Способ определения бензофурокаина Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам качественного и количественного определения бензофурокаи- чна, используемым для контроля качества продукции, выпускаемой фармацевтическими производствами и изготавливаемой аптеками.

Цель изобретения - упрощение способа, повышение селективности и сокращение длительности проведения его.

Поставленная цель достигается тем, что анализируемую пробу обрабатывают цвето- лреагентом; в качестве цветореагента используют ацетат меди в присутствии ацетата натрия; обработку проводят при комнатной температуре, продукт реакции извлекают хлороформом и оптическую плотность хлороформного слоя измеряют при длине волны около 670 нм.

Отличительная особенность способа состоит в последовательном осуществлении всех описанных стадий.

Возможность применения предлагав - мого способа для идентификации и количественного определения бензофурокаина иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Определение бензофурокаина в 1 %-ном растворе для инъекций. Реакция идентификации.

К 0,5-1 мл .исследуемого раствора прибавляют 2-3 мл раствора ацетата натрия, ID- 20 капель раствора ацетата меди, 0,5-1 мл хлороформа и встряхивают; хлороформный слои-окрашивается в зеленовато-бурый цвет.

Количественное определение.

К 1 мл исследуемого раствора приливают 3 мл раствора ацетата натрия, 1 мл раствора ацетата меди, 5 мл хлороформа и энергично взбалтывают в течение 1 мин. Хлороформный слой отделяют, фильтруют через небольшой фильтр, смоченный хлороформом.

Измеряют оптическую плотность полученного фильтрата на фотоэлектроколори- метре при длине волны около 670 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм.

Параллельно измеряют оптическую плотность раствора рабочего стандартного образца бензофурокаина. В качестве раствора сравнения используют хлороформ.

Содержание бензофурокаина в 1 мл испытуемого раствора в граммах (X) рассчитывают по формуле

у

Ё

00

i

ел ел

х

D -а

Do 25

где а -- навеска бензофурокамна, взятая для приготовления раствора РСО бензофурока- ина, г;

D - оптическая плотность раствора РСО бензофурокаина;

Do - оптическая плотность испытуемого раствора.

Содержание СзоНзбС12М208 С4НвОб (бензофурокаина) в 1 мл раствора должно быть от 0,009 до 0,011 г.

Приготовление раствора рабочего стандартного образца (РСО) бензофурокаина.

0,2500 г (точная навеска) бензофурокаина (ВФС 42-1872-88) растворяют в 10-15 мл воды в мерной колбе вместимостью 25 мл, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

1 мл полученного раствора обрабатывают так, как указано в примере 1.

Пример 2. Определение бензофурокаина в суппозиториях состава, г:

Бензофурокаин0,03

Основа полиэтиленоксидная. До 1,15

Две свечи измельчают, помещают в коническую колбу на 20 мл, приливают 5 мл воды и нагревают на водяной бане до расплавления основы, после чего охлаждают и содержимое колбы переносят в мерный цилиндр на 10 мл, промывая колбу 2-3 раза водой по 1 мл. Промывные воды переносят также в мерный цилиндр, после чего доводят объем раствора водой до метки, перемешивают,

2 мл полученного раствора обрабатывают так, как указано в примере 1.

Содержание бензофурокаина в одной свече в граммах (X) вычисляют по формуле

Х

D -а Do 25

где обозначения те же, что и в примере 1.

Содержание СзоНзбС12№08 С4НбОе (бензофуррка ина) в одной свече в граммах должно быть от 0,027 до 0,033 г.

Воспроизводимость и точность методики анализа бензофурокаина проверялась на модельных растворах и суппозитория х с известным содержанием бензофурокаина.

Данные анализа безофурокаина в модельных лекарственных формах по предлагаемому способу приведены в табл. 1.

Параллельно в указанных лекарственных формах проводилось количественное определение бенэофурокаина по способу- прототипу.

Результаты определения приведены в табл. 2.

Как видно из приведенного, предлагаемый способ характеризуется большей точностью и воспроизводимостью; кроме того, по сравнению со способом-прототипом он имеет ряд преимуществ: простота и доступность применяемых для определения реактивов; исключение спирта этилового для приготовления растворов едкого натра и соляной кислоты; не требуется также специально приготовленных точных титрованных

растворов и наличия малодоступного дли контрольно-аналитических лабораторий, а тем более для аптек спектрофотометра.

Проводилось также сравнительное хронометрирование процесса идентификации

бензофурокаина по предлагаемому способу и по способу-прототипу. Данные приведены в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что время, затрачиваемое на идентификацию препарата в субстанции и лекарственных формах по предлагаемому способу, в 6 раз меньше, чем по способу-прототипу.

Как видно из приведенных данных, предлагаемый способ определения бензофурокаина имеет ряд преимуществ перед способом-прототипом; простота и доступность, большая точность определения, сокращение времени на идентификацию в 6 раз. Чувствительность предлагаемого способа 2-5 мг/мл.

Формула изобретения Способ определения бензофурокаина путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фотометрирования,

отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, повышения селективности и сокращения длительности проведения его. в качестве цветореагента используют ацетат меди, обработку ведут в

присутствии ацетата натрия, продукт реакции экстрагируют хлороформом и фотомет- рированию подвергают экстракт.

51814055 6

Таблица 1 Результаты количественного определения бензофурокаина по предлагаемому способу

Сущность изобретения: определение проводят путем обработки исследуемого образца раствором ацетата меди в присутствии ацетата натрия с последующим извлечением комплекса хлороформом. Полученную окраску хлороформного слоя фото- метрируют при длине волны около 670 нм в кювете с толщиной слоя 5 мм. 3 табл.

Та б л и ц а 2 Результаты количественного определения бензофурокаина по способу-прототипу

Таблица 3

Хронометраж времени, затрачиваемого на идентификацию бензофурокаина в растворе для

инъекций и суппозиториях