Способ получения катализатора полимеризации стирола в массе Советский патент 1991 года по МПК C07F15/02 B01J31/12 

Изобретение относится к способу получения соединения неустановленной структуры, а именно нового катализатора полимеризации стирола в массе, который найдет широкое применение в народном хозяйстве.

Целью изобретения является улучшение : качества целевого продукта.

Пример1.В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, замкнутым склянкой Тищенко с концентрированной серной кислотой, сообщающейся с устройством для поглощения хлористого водорода, помещают 25 мл сухого, свободного от спирта технического хлороформа (ГОСТ 20015-74, сорт высший, нестабилизированный), после чего при работающей мешалке добавляют 32,4 г безводного трихлорида железа (ГОСТ 11159-76) и 15,7 г (18 мл) бензола (ГОСТ 5.961-70). Реакционную смесь нагревают при перемешивание на водяной бане. При 50 - 55°С начинается выделение хлористого водорода, которое заканчивается через 1,5 ч при 64 - 65°С. После охлаждения реакционной смеси до комнатной

температуры водоструйным насосом отсасывают оставшийся хлористый водород. Жидкую фазу реакционной смеси отфильтровывают под вакуумом от твердой через стеклянный фильтр. Осадок на фильтре промывают 30 мл хлороформа. От фильтрата отгоняют хлороформ и при нагревании на водяной бане в вакууме водоструйного насоса удаляют летучие. Получают 3t г твердого хрупкого продукта, растирающегося в темно-коричневый порошок со средней молекулярной массой 330. Состав продукта: С 46,65; Н 3,42; Fe 16,9; CI32.83.

Данные ИК-спектров: 3400,3600 - 3200, 3070, 3970, 3910, 2870, 1650, 1630, 1610, 1585, 1500, 1480, 1450, 1420, 1410, 1360, 1300, 1240, 1190, 1165, 1110, 1090. 1035, 1000. 985, 955, 920. 845, 825, 810, 790, 770, 710,625,615,475.

Температура начала окисления продукта на воздухе 150°С.

Полученный продукт был испытан в качестве катализатора полимеризации стирола в массе по сравнению с известным катализатором.

«

Ј

О СП

о N го ю

П р и м е р 2. К 20 мл свежеперегнанного стирола, свободного от гидрохинона, добавляют при перемешивании 20 мг продукта, полученного по примеру 1. Через 7 с (индукционный период) начинается полимеризация с разогреванием системы до закипания полимеризующегося стирола (145°С). Через 30 - 40 с образуется прозрачный стеклопо- добный полистирол, который растворяют в бензоле, промывают метанолом и сушат при 40° С и остаточном давлении 10 мм рт.ст, Полученный продукт имеет характеристическую вязкость ц 5,2, выход 98%.

Пример 3. В стеклянную колбу, охлаждаемую водой, помещают стирол, в котором растворяют комплекс ZnCte в ме- тилметакрилате(содержание ZnCta 18,23 мас.%). Затем при перемешивании добавляют при 20°С трифторуксусную кислоту в количестве 2% от массы стирола. Реакционную смесь перемешивают 2,5ч, растворяют в толуоле, высаживают спиртом, получают

белый порошок, выход 100%, средняя мол. масса 62000.

Предлагаемый способ позволяет получить катализатор, обладающий повышенной активностью по сравнению с известным.

Так, при полимеризации стирола в массе время полимеризации при использовании предлагаемого катализатора снижается

до 30 - 40°С по сравнению с известной системой катализатора ZnCte метилметак- рилат + трифторуксуская кислота, при использовании которой общее время полимеризации составляет 2,5 ч.

Формулаизобретения

Способ получения катализатора полимеризации стирола в массе, отличающий- с я тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с бензолом в среде растворителя, такого как хлороформ, при50-65°С.

Изобретение относится к каталитической химии, в частности к получению катализатора полимеризации стирола в массе. С целью улучшения качества целевого продукта безводный трихлорид железа подвергают взаимодействию с бензолом в среде растворителя, такого как хлороформ, при 50 - 65°С. При полимеризации стирола в массе время полимеризации при использовании данного катализатора снижается до 30 - 40с.