Инверсионно-вольтамперометрический способ определения сульфаниловой кислоты в водных растворах Советский патент 1992 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к вольтамперометрическим способам определения органических веществ в водных растворах.

Известен инверсионно-вольтамперо- метрический способ определения органических и неорганических анионов, основанный на их анодном электроосажде- ниии на металлическом электроде в виде малорастворимых соединений с последующим катодным восстановлением этих соединений в режиме линейно меняющегося потенциала и регистрацией катодных воль- тамперограмм.

Известен бромометрический способ определения сульфаниловой кислоты. Способ основан на обработке анализируемой пробы бромной водой. Количество сульфаниловой кислоты определяют по расходу брома. Метод отличается трудоемкостью и малой чувствительностью.

Известен также спектрофртометриче- ский способ определения сульфокислот,

VJ го

Ј чэ ю

основанный на индикаторном спектрофото- метрическом титрировании анализируемой пробы растворами солей бария в водноор- ганических средах.

Чувствительность определения сульфо- кислот 5 мг/л, что недостаточно для определения сульфаниловой кислоты на уровне ПДК (0,7 мг/л).

Цель изобретения - увеличение чувствительности и экспрессности способа определения сульфаниловой кислоты.

Для достижения поставленной цели предлагается концентрировать определяемое вещество в процессе анодной поляризации серебряного электрода в виде малорастворимого соединения ионов серебра с анионами сульфаниловой кислоты на поверхности электрода из исследуемых растворов с последующей регистрацией вольтамперограмм катодного восстановления накопленного осадка в режиме линейно меняющегося потенциала.

Концентрирование ведется при постоянном потенциале в пределах 0,35-0,40 В относительно хлорсеребряного электрода С|..рвнения, наибольшая чувствительность достигается при потенциалах 0,37-0,39 В. В качестве фонового электролита используется 0,1 М раствор КМОз; рН анализируемого раствора может находиться в пределах 3-9, не влияя на результаты определения. Время электролиза 5 мин.

Далее задают катодную развертку потенциала (оптимальная скорость развертки 10мВ/с)и регистрируют пик тока катодного электрорастворения накопленного вещества в диапазоне потенциалов 0,37-0,10 В. Ток пика линейно зависит от концентрации сульфаниловой кислоты в растворе в диапазоне концентраций не менее двух порядков, указанные зависимости предлагаются в качестве калибровочных графиков. Способ позволяет определять содержание сульфаниловой кислоты в водных средах в пределах - М.

При больших концентрациях сульфаниловой кислоты в растворе ( - М) в аналитических целях можно использовать как ток пика, так и количество электричества в катодном процесссе. Минимальная определяемая концентрация (0,017 мг/л) способа ниже уровня ПДК сульфаниловой кислоты в воде (0,7 мг/л). Для реализации способа определения сульфаниловой кислоты может быть использована обычная установка для инверсионной вольтамперометрии с любым полярографом постоянного тока (ПУ-1, ОН- 102).

Пример1.В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1М раствора КМОз. Из водного раствора сульфаниловой кислоты концентрации 10 М переносят в

ячейку с фоновым электролитом 0,1 мл пробы, Деаэрируют анализируемый раствор в ячейке током инертного газа. Торец серебряной проволоки диаметром 2 мм, впаянной в стеклянный или тефлоновый держатель,

полируют до зеркального блеска, споласкивают 1 М серной кислотой и тщательно промывают дважды дистиллированной водой. Приготовленный таким образом электрод переносят в ячейку и ведут определение

сульфаниловой кислоты следующим образом. Выдерживают электрод при потенциале 0,37 В (х.с.э,) в течение 5 мин, затем регистрируют катодную вольтамперог- рамму при скорости 10 мВ/с до потенциала 0,1 В (х.с.э.). Определяют зарегистрированную величину тока пи- ка 1П 1,5 mA, по калибровочному графику определяют концентрацию сульфаниловой кислоты в анализируемой пробе воды

.

Пример 2. В электрохимическую ячейку помещают 20 мл 0,1 М раствора КМОз. Из водного раствора сульфаниловой кислоты концентрации М переносят в

ячейку с фоновым электролитом 1 мл пробы. Анализ проводят аналогично примеру 1. Определяют зарегистрированную величину тока пика In 7,2 mA или количество электричества, эквивалентное площади под пиком Qn 39-10 6 Кл. По калибровочным

графикам (фиг.2) определяют концентрацию

сульфаниловой кислоты в анализируемой

.пробе воды С М. Относительная

ошибка определения сульфаниловой кислоты предлагаемым способом не превышает 8%. Определению сульфаниловой кислоты не мешают эквивалентные количества сульфат-ионов. Предлагаемый способ определения сульфаниловой кислоты отличается

чувствительностью, простотой и воспроизводимостью.

Формула изобретения Инверсионно-вольтамперометрический способ определения сульфаниловой кислоты в водных растворах, заключающийся в анодном концентрировании кислоты на поверхности твердого электрода и последующей регистрации катодных вольтамперограмм, отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и экспрессности определения, сульфанило- вую кислоту концентрируют на серебряном электроде в виде поверхностного соединения с материалом электрода на фоне 0,1 ± 0,02 М раствора КМОз при потенциале электролиза 0,37-0,39 В с последующей регистрацией катодных вольтамперограмм в

области потенциалов 0,37-0,10 В, а концентрацию сульфаниловой кислоты определяют по высоте пика в интервале потенциалов 0.20-0,15 В.

Изобретение может быть использовано в анализе химреактивов и материалов, содержащих сульфаниловую кислоту в качестве примесей, а также в анализе очищенных сточных вод фармацевтической и лакокрасочной промышленности на уровне ПЛК. Способ определения отличается простотой, высокой чувствительностью и хорошей воспроизводимостью. Сущность способа заключается в предварительном концентрировании сульфаниловой кислоты при потенциалах 0,37-0,39 В (х.с.э.) на серебряном электроде из 0,1-0,02 М раствора нитрата калия и регистрации вольтамперог- раммы катодного электрорастворения обра- зовавшегося соединения в интервале потенциалов 0,37-0,1 В. При этом величина тока пика измерения в интервале потенциалов 0,20-0,15 В пропорциональна содержанию сульфаниловой кислоты в пробе. Определению не мешает присутствие сульфат-ионов в соизмеримых количествах. Минимальная определяемая концентрации сульфаниловой кислоты ЮМ. сл с

/пА

2

8

Ю СЮ°м