ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА Российский патент 1995 года по МПК G01N30/60 

Изобретение относится к хроматографии, в частности к усовершенствованию капиллярных хроматографических колонок, и может найти применение в газоадсорбционной и газожидкостной хроматографии для анализа сложных смесей.

Известны газохроматографические колонки, получившие название капиллярных, основу которых составляет изготовленная из какого-либо материала капиллярная трубка, на внутреннюю поверхность которой нанесен равномерный слой твердого адсорбента или пленка сорбирующей жидкой фазы.

Однако нанесение твердого или жидкого сорбента на внутреннюю стенку капиллярной трубки в процессе изготовления колонки является в большинстве случаев задачей достаточно сложной, так как из-за большой длины и малого диаметра капиллярной трубки стенки ее часто неравномерно покрываются слоем сорбента, вплоть до образования пробок, закрывающих просвет капилляра. Возможность какого-либо контроля за качеством подготовки внутренней, рабочей поверхности на всех этапах изготовления капиллярной колонки отсутствует.

Известна разборная капиллярная хроматографическая колонка, содержащая на поверхности соприкаксающихся цилиндрических плат щелевидный канал, образованный двумя свернутыми в спираль лентами разной ширины, и вмонтированную между платами уплотнительную прокладку.

Недостатком этой колонки является ненадежность герметизации, обусловленная сложностью предотвращения проникновения газа в зазоры между ветками лента, а также невозможность формирования капиллярного канала, имеющего профиль поперечного сечения, отличный от щелевидного.

Наиболее близкой к изобретению является газохроматографическая разборная колонка, включающая расположенные плоскость к плоскости две параллельные платы, с извилистым каналом на одной из соприкасающихся поверхностей плат, содержащим хроматографически эффективный сорбент, между которыми вмонтированы уплотнительные прокладки.

Недостатком этой колонки является сложность конструкции, заключающаяся в необходимости использования специальных крепежных элементов для удержания соприкасающихся плат друг относительно друга, а также уплотнительных прокладок, обеспечивающих герметизацию. Кроме того, внутренняя рабочая поверхность капиллярного канала не является однородной, а образована как материалом платы, так и прилегающей к ней уплотнительной прокладкой, вследствие чего газ-носитель, а также компоненты пробы контактируют в процессе разделения не только со специально подготовленной поверхностью материала платы, но и с материалом прокладки, что, учитывая жесткие требования, предъявляемые к рабочей поверхности колонки, является нежелательным. Для данной конструкции характерна ограниченная возможность удлинения сформированного на плоской поверхности капиллярного канала из-за значительного увеличения в этом случае общих размеров колонки.

Цель изобретения упрощение конструкции разборной капиллярной колонки, устранение обусловленной наличием уплотнительных прокладок неоднородности рабочей поверхности капилляра, упрощение и повышение надежности герметизации, а также обеспечение возможности формирования капиллярных каналов большей длины в тех же общих размерах конструкции.

Для этого в газохроматографической капиллярной колонке, содержащей две или более вкладываемых друг в друга конически сопряженных втулок, по меньшей мере на одной из каждой пары соприкасающихся поверхностей которых имеется одна или несколько спиральных канавок, с нанесенным на их стенки слоем сорбента и/или жидкой фазой, отдельные капиллярные канавки могут быть соединены между собой как последовательным, так и параллельным способом и достигать длины от единиц до сотен метров.

На чертеже приведена схема газохроматографической капиллярной колонки.

Газохроматографическая колонка образована двумя или большим числом конических втулок, собранных вместе последовательным вложением друг в друга. В наружную коническую втулку 1, имеющую внутреннюю коническую поверхность 2, вкладывается первая промежуточная коническая втулка 3. В первую промежуточную втулку 3 конически сопряженно вкладывается вторая промежуточная втулка 4, во вторую третья промежуточная втулка 5 и т.д.

Промежуточные втулки 3, 4, 5 и т.д. имеют на своей наружной конической поверхности спиральные канавки 6, 7, 8 и т.д. соответственно. При этом капиллярные канавки отдельных втулок могут быть соединены между собой как последовательным, так и параллельным способом с целью достижения необходимой длины колонки или реализации поликапиллярной колонки. Соединение капиллярных каналов последовательно вложенных втулок осуществляется с помощью каналов 9 и 10. Для дополнительного улучшения эксплуатационных качеств капиллярные канавки могут быть выполнены постепенно сужающимися к своему выходному концу.

Использование предлагаемой капиллярной колонки предполагает предварительное нанесение не являющиеся непосредственно доступными поверхности капиллярных канавок отдельных втулок твердого или жидкого сорбента, которое может быть осуществлено любым известным способом. Качество сформированного слоя сорбента может быть проконтролировано визуально или с помощью того или иного физико-химического метода. Затем путем плотной посадки вкладываемых друг в друга конусных втулок осуществляется сборка капиллярной колонки. Примыкающие поверхности втулок должны обладать конусностью 0,5-5^о и иметь высокую степень чистоты обработки для обеспечения надежной герметизации. Для изготовления конических втулок могут быть использованы различные металлы и сплавы, полимерные и композиционные материалы.

Газохроматографическая капиллярная колонка работает следующим образом.

Газоноситель и проба протекают из входных линий 11 по соединительным каналам 12 и 13 внешней втулки в концы капиллярных каналов 14 первой промежуточной втулки. Противоположные концы каналов 15 этой втулки соединены с входами каналов следующей промежуточной втулки и т.д. Выходные концы капиллярных каналов последней внутренней втулки соединены каналами 16 и 17 с выходными линиями 18.

Коническая сопряженность втулок обеспечивает надежное соединение соприкасающихся элементов колонки без использования каких-либо специальных крепежных деталей, что упрощает и облегчает конструкцию колонки.

Важное преимущество предлагаемой хроматографической колонки заключается также в том, что отпадает необходимость в использовании каких-либо герметизирующих прокладок и тем самым устраняется обусловленная их наличием неоднородность рабочей поверхности капилляра.

Преимуществом разборной конструкции колонки является непосредственная доступность рабочей поверхности капилляра для нанесения на его стенки твердого или жидкого сорбента, которое может быть осуществлено любым известным способом, например сухим напылением или осаждением из растворов и суспензий и др. Толщина слоя сорбента при этом может быть варьируема в широких пределах от тонких (микронных) слоев до полного заполнения колонки. Для контроля за качеством нанесения слоя сорбента, а также измерения его физико-химических параметров могут быть использованы самые разнообразные методы.

Существенным преимуществом предлагаемой колонки является ее реализуемость в поликапиллярном варианте, что обеспечивает возможность, с одной стороны, существенного увеличения общей длины капилляра, а с другой стороны проведение анализа с одного ввода пробы одновременно на нескольких колонках.

Кроме того, в поликапиллярной модели возможно придание одному или нескольким капиллярным каналам, по отношению к используемым в качестве аналитических, дополнительной функции делителя потока.

Предлагаемая колонка может быть легко изготовлена различными известными способами без использования какого-либо специального оборудования, например на обычном токарном станке.

Использование: в газовой хроматографии, для анализа сложных смесей. Сущность изобретения: газохроматографическая капиллярная колонка образована по меньшей мере двумя или более вмонтированными друг в друга конически сопряженными втулками. По меньшей мере на одной из каждой пары соприкасающихся поверхностей сформирована одна или несколько спиральных канавок с нанесенным на их стенки слоем твердого или жидкого сорбента. Отдельные капиллярные канавки соединены между собой последовательно и/или параллельно. 1 ил.

ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКАЯ КАПИЛЛЯРНАЯ КОЛОНКА, состоящая из двух или более соприкасающихся своими поверхностями элементов, в одном из каждой пары которых со стороны соприкасающейся поверхности выполнена образующая капилляр спиральная канавка, содержащая на стенках сорбент и/или жидкую фазу, при этом канавки отдельных элементов соединены между собой, отличающаяся тем, что элементы представляют собой вкладывающиеся друг в друга конически сопряженные втулки с одной или более канавками на внешней и/или внутренней поверхности.