СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2,6,6-ТЕТРАМЕТИЛ-у- ПИПЕРИДОНОКИСИ АЗОТА Советский патент 1964 года по МПК C07D211/94 

2,2,6,6-тетраметил-у-пиперИхТ1,онокиеь азота представляет интерес как аитиксидант, в несколько раз превышающий по своей эффективности дифенилаг1:ин.

Предложен епссоб получения 2,2,6,6-тетраметил-у-ниперидонокиси азота, заключающийся в окислении 2,2,6,6-тетраметил- --пинеридо.на перекисью водорода в присутствии каталитических количеств солей ванадиевой, молибденовой или вольфрамовой кислот и трилола «Б.

Процесс можно проводить в присутствии .или в отсутствии растворителя при компатной .или повышенной температуре, концентриро.ванной или разбавленной перекисью водорода.

Выделение 2,2,6,6-тетраметил- -пиперидонокиси азота из реакционной массы проводят путем экстракции инертным растворителем, например углеводородами, эфиром, тетрагид:рофураном или диокеаном.

Пример. К раствору 1,5 г 2,2,6,6-тетра:мeтил-v-пипepидoнa в 15 мл воды приливают :2 мл 30|%-1юй перекиси водорода и по 0,020 г .соответственно вольфрамата натрия и трило;iia «Б.

Смееь нагревают нри 50°С в течение двух часов и после охлаждения насыщают поташом и экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку высущивают безводным сульфатом магния и после испарения эфира остаток перекристаллизовывают из гексана.

Выход 2,2,6,6-тетраметил-у-пиперидонокиси азота с т. пл. 36°С составляют 0,6 г (35% ог теоретического).

Получаемый продукт стабилен нри комнатной и пониженной температуре и представляет собой желтое криеталлическое парамагнитное вещество.

Найдено, i%: G 63,53; И 9,60; N 8,25; CsHioMO-p. Вычислено, %: С 63,49; Н 9.47; NS,23.

Количество иеспаренных электронов на моль вещества, определенное методом электронногр парамагнитного резонанса, составляет 6,1 X 10--|.

Предмет изобретения

Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-у-пиперидонокиси азота, отличающийся тем, что 2,2,6,6-тетраметил- -пинеридон окие.г1Я;ЮТ нерекисью водорода в присутствии каталитических количеств солей ванадиевой, молибденовой или вольфрамовой кислот и трилола «Б.