Способ получения тетрахлорида кремния Советский патент 1991 года по МПК C01B33/107 

Изобретение относится к химической технологии неорганических веществ, а именно к получению тетрахлорида кремния.

Цель изобретения - упрощение технологического процесса и улучшение качества целевого продукта за счет снижения выхода высших хлорсиланов.

Установка для проведения процесса хлорирования состоит из системы дозировки и подготовки исходной смеси (смеси хлора и тетрахлорида кремния), печи хлорирования и системы охлаждения тетрахлорида кремния.

Дозировку и подготовку газовой смеси хлора с тетрахлоридом кремния осуществляют следующим образом.

Необходимый расход тетрахлорида кремния устанавливают по количеству подаваемого жид ко го продукта хлора с помощью ротаметра. Газообразный хлор, подаваемый на хлорирование ферросилиция, осу- шивают концентрированной серной кислотой и хлористым кальцием. Определенное количество осушенного хлора и тетрахлорида кремния вводят в буферную емкость, нагретую до 60-80° С и заполненную керамической насадкой для образования однородной газообразной смеси. Газообразная смесь хлора и тетрахлорида кремния после буферной емкости поступает в печь хлорирования. Печь хлорирования представляет собой термоизолированный вертикальный цилиндричес й аппарат высотой 400 мм и диаметром 2UC мм. В печь хлорирования загружают 8 кг ферросилиция с размером частиц 1-10 м. Температуру реакционной зоны измеряют с помощью двух термопар, установленных внутри печи в массе ферросилиция. После печи хлорирования газ охлаждают водяными холодильниками и жидкий тетрахлорид кремния собирают в ловушке, охлаждаемой водяным рассолом. Концентрацию хлора и тетрахлорида кремния в газовой смеси, подаваемой на хлорирование ферросилиция, проверяют хроматографическим методом.

сл

с

о о VI

J

Полученный тетрахлорид кремния хро- матографическим методом исследуют на высшие гомологи (SiaCle и т. д.). Количество образовавшегося тетрахлорида кремния определяют с учетом его количества, подаваемого на разбавление хлора. Степень оп- лавки сырья определяют как отношение количества оплавленных кусочков ферросилиция и количеству загруженного в печь хлорирования.

Пример 1. Взвешивают 8,6 кг ферросилиция (содержание кремния 90 мас.%) и разогревают его до 800° С. Разогретый ферросилиций загружают в вертикальную печь хлорирования. Включают электрообогрев буферной емкости, наполненной керамической насадкой, и прогревают ее до 70° С. Устанавливают расходы газообразного хлора 29 л/мин, жидкого Тетрахлорида кремния 456 мл/мин. Заданное количество хлора и тетрахлорида кремния вводят в буферную емкость для образования однородной газовой смеси. Образующуюся газовую смесь хлора и тетрахлорида кремния со скоростью 116 л/мин через термоизолированную трубку подают в нижнюю часть вертикальной печи хлорирования. В нижней части печи с помощью распределительного кольца равномерно направляют газовую смесь по всему объему реакционной зоны. После печи хлорирования газовую смесь пропускают через два водяных холодильника, между которыми находится пустая емкость %ля отложения хлоридов железа и

алюминия, и направляют в приемник. Процесс хлорирования ферросилиция проводят 8 ч. Температура в реакционной зоне 618° С. За время реакции хлорирования

ферросилиция в приемник поступает 342,4 кг тетрахлорида кремния, из них 46,9 кг тетрахлорида кремния получено в процессе хлорирования ферросилиция, а 295,5 кг за время реакции подано на разбавление хлора. При этом выпадает в осадок в емкости и холодильниках 2,9 кг треххлористого железа и алюминия. После процесса хлорирования из печи выгружают 0,75 кг золы. Оплавка кусочков ферросилиция не наблюдается. Количество высших силанов в тет- рахлориде кремния 0,34 мас.%,

Условия проведения и результаты других примеров по хлорированию ферросилиция хлором, разбавленным тетрахлоридом

кремния, представлены в таблице.

Формула изобретения

Способ получения тетрахлорида крем- ния, включающий хлорирование ферросилиция хлором, разбавленным тетрахлоридом кремния, отличающий- с я тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения качества це- левого продукта за счет снижения выхода высших хлорсиланов, хлорирование ферросилиция проводят при 500-800° С и объемном соотношении хлора и тетрахлорида кремния 1:4-2.

Изобретение относится к получению неорганических хлоридов, а именно тетрахлорида кремния, и позволяет упростить технологический процесс и улучшить качество целевого продукта за счет снижения выхода высших силанов. Хлорирование ферросилиция хлором, разбавленным тетрахлоридом кремния, проводят при 500 - 800°С и при объемном соотношении хлора и тетрахлорида кремния в газовой смеси 1:/4 - 2/. 1 табл.