Способ получения микросферического силикагеля Советский патент 1991 года по МПК C01B33/16 

Изобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении микросферических силикаге- лей, применяемых в ионообменной и сорбционной технологиях, преимущественно для разделения белков и нуклеиновых кислот.

Цель изобретения - повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля.

Способ получения микросферического силикагеля включает введение при непрерывном перемешивании раствора силиката щелочного металла в дисперсионную среду.

представляющую собой 5-10 мае. %-ный раствор полистирола с ол. м. 50000- 1000000 в смеси двух орган, ческих растворителей. Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката щелочного металла, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката натрия. Органические растворители выбирают из ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод. Поликонденсацию силиката щелочного металла в дисперсионной среде проводят в присутствии органической кислоты, которую добавляют в виде эмульсии, например, в среде перфтоо

к.

о

роктана или бензоле с размерами капель менее 1 мкм.

Пример 1. Втрехгорлыйстеклянный реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и устройством для ввода ук- сусной кислоты, помещают 300 мл бензола, 100 мл четырехбромистого углерода, 50 г полистирола с мол, м. 250000. При непрерывном перемешивании со скоростью 850 об/мин в реактор вводят 50 мл раствора силиката натрия с концентрацией 45 мас.%. Проведенные с использованием ареометра измерения показывают равенство плотностей раствора силиката натрия и дисперсионной среды.

Смесь диспергируют в течение 15 мин при 20° С, затем добавляют эмульсию, состоящую из 15 мл уксусной кислоты в 25 мл бензола, со скоростью 0,5 мл в мин. Размер капель уксусной кислоты в эмульсии менее 1 мкм.

После завершения реакции, т. е. через 1 ч, гранулы силикагеля отделяют центрифугированием. Размер гранул 4±2 мкм, сферичность 100 мас.%. Сферичность - это количество частиц (мае. %), способных скатиться с твердой поверхности, наклоненной под углом 10° к плоскости горизонта. Увеличение сферичности повышает такие качественные показатели, как эффективность колонки, наполненной силикагелем, и снижение гидравлического сопротивления,

Пример 2. Аналогичен примеру 1, но в качестве дисперсионной среды используют смесь, состоящую из 300 мл бензола, 200 мл четырехбромистого углерода, 25 г пенополистирола с мол. м, 50000, Выход силикагеля 25 г. Сферичность 99%. Размер частиц 4±2 мкм.

Пример 3. Аналогичен примеру 1, но в качестве растворителей используют ксилол 118 мл, четыреххлористый углерод 182 мл, а также вводят полистирол с мол. м. 300000 - 30 г. Плотность дисперсионной среды 1,28 г/см3. Плотность дисперсионной .фазы - раствора силиката натрия - 1,29г/см . Получают микросферический си- ликагель со средним размером частиц 4 мкм, разбросом 3 мкм и выходом 100%. Сферичность 100 мас.%.

Пример 4, Аналогичен примеру 1, но в качестве растворителей используют дихлорэтан в количестве 290 мл, бензол в количестве 10 мл, а также вводят полистирол с мол. м. 300000 в количестве 15 г. Плотность дисперсионной среды 1,14 г/см3. Разводят силикат нагрия до плотности 1,15 г/см3. Получают микросферический силикагель со средним размером частиц 6 мкм, разбросом 4 мкм, с выходом 100%. Сферичность 100 мас.%.

Примеры 5-9. Параметры способа показаны в таблице. В качестве растворителей используют бензол и четырехброми- стый углерод.

Таким образом, изобретение по сравнению с прототипом позволяет исключить возможность получения несферических частиц силикагеля. Кроме того, изобретение позволяет получить однородные по гранулометрическому составу частицы силикагеля с размерами 4±2мкм, тогда как по прототипу получают частицы с размерами 27±17мкм.

Формула изобретения

1.Способ получения микросферического силикагеля, включающий введение при непрерывном перемешивании раствора силиката щелочного металла в дисперсионную среду, состоящую из двух растворителей, добавление к полученной смеси органической кислоты, поликонденсацию силиката щелочного металла и отделение образовавшегося силикагеля, отличающийся тем, что, с целью повышения однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля, в дисперсионную среду дополнительно вводят 5-10 мае. % полистирола с мол. м. 50000-1000000, а в качестве дисперсионной среды используют смесь органических растворителей, причем плотность одного из них меньше плотности раствора силиката щелочного металла, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката щелочного металла.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что органические растворители выбирают из ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод.

3.Способ по пп. 1и2, отличающийся тем, что органическую кислоту добавляют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм.

Изобретение относится к получению микросферического силикагеля и может быть использовано в ионообменной и сорбционной технологии преимущественно для разделения белков и нуклеиновых кислот. Цель изобретения - повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля. Раствор силиката натрия при непрерывном перемешивании вводят в дисперсионную среду, представляющую собой 5 - 10%-ный раствор полистирола мол м 50000 - 1000000 в смеси двух органических растворителей. Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката натрия, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката натрия. Органические растворители выбирают из ряда: бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод. Поликонденсацию силиката натрия в дисперсионной среде проводят в присутствии органической кислоты, которую добавляют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм. По сравнению с прототипом изобретение позволяет получить однородные по гранулометрическому составу частицы силикагеля и исключить возможность получения несферических частиц. 2 з.п.ф-лы 1 табл.