Способ получения цис-алкенов Советский патент 1991 года по МПК C07C5/09 

Изобретение относится к химии, конкретно к получению цис-алкенов гидрированием соответствующих алкинов

Целью изобретения является повышение селективности и выхода целевого продукта.

Пример1 Для приготовления катализатора используют растворы ацетата никеля Ni(OAc)2, NaBH и 4-амино-антипирина в этаноле. Для растворения используют 10 мл спирта на 1 г Ni(OAc)2 или NaBH4 и 100 мл спирта на 1 г 4-амино-антипирина.

Спиртовые растворы этих компонентов смешивают для получения молярного соотношения Ni(OAc)2 NaBH/i 1:5; содержание 4-амино-антипирина 2,5 мас.% в расчете на

Ni(OAc)a.

К 4 моль раствора катализатора, содержащего 200 г Ni(OAc)2, добавляют, 300 г до- децина-3, пропускают водород в количестве 1,1 моль на 1 моль алкина

Гидрирование проводят при 15°С и атмосферном давлении в течение 200 мин, рН среды 8 Методом газожидкостной хроматографии (ГЖХ) определяют выход продукта гидрирования додецина-3 составляющий 98,3% Получают 1,1 мас.% транс-додецена, 2,0 мае % додекана и 95,5 мае % цис-доде- цена

Примеры 2-11. В реактор в свежеприготовленным катализатором добавляют 550 г тридецина-5, пропускают водород в количестве 1,1 моль на 1X1 моль алкина. Гидрирование проводят при 16°С, атмосферном давлении в течение 330 мин рН среды 8. Выход составляет 99,7%. Получают 1,2 мае % транс-тридецена, 2,5 мае % тридека- на и 96,0 мас,% цис-тридецена

Результаты осуществления предлагаемого способа приведены в таблице, кроме того, для сравнения даны результаты, полученные при гидрировании гексина-3 по известному способу (пример 12)

1/1

С

Сч

IO-,

;vj

ж А

Формула изобретения Способ получения цис-алкенов путем гидрирования соответствующих алкинов в среде этилового спирта в присутствии катализатора, содержащего ацетат никеля и боргидрид натрия, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности процесса и выхода целевого продукта, используют катализатор с молярным соотношением ацетата никеля и боргидрида натрия 1:(4-5) соответственно, дополнительно содержащий 4-амино-антипирин в количестве 2-3 мас.% в расчете на ацетат никеля и процесс проводят при 10.-18°С.

Изобретение касается производства олефинов, в частности получения цис-алкенов, используемых в различных синтезах. Цель - повышение выхода целевого продукта и селективности процесса. Его ведут гидрированием соответствующих алкинов в среде этанола при 10 - 18°С в присутствии ацетата никеля и боргидрида натрия [ молярное соотношение = 1:(4 - 5)], а также 4-аминоантипирина, взятого в количестве 2 - 3% от массы ацетата никеля. Эти условия повышают выход целевого продукта до 98% и селективность процесса до 99%. 1 табл.