ДИНАТРИЕВЫЕ СОЛИ МОНОЭФИРОВ СУЛЬФОЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ И ОКСИАЛКИЛИРОВАННЫХ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ В КАЧЕСТВЕ СМАЧИВАТЕЛЯ ПРИ КРАШЕНИИ ТЕКСТИЛЬНЫХ И ТРИКОТАЖНЫХ ИЗДЕЛИЙСНг-СОО((Л1гСНо)^(сНгСН20)„Е снг-сооноШSOjUaгде R - неразветвленный алкил с 12 атомами углерода; m + п=2:10; или R - остаток спирта фракции С^О-С-Гб ; m + п = 2:10, причем m + п во всех случаях, с последовательным или статическим рас-; предепением и m ? п, которые обладают поверхностно-активными свойствами и могут поэтому найти применение в качестве смачивателя при крашении текстильных и трикотажных изделий .Наиболее близкой к предлагаемой является композиция на основе динат- риевой соли моноэфира сульфоянтарной кислоты и оксиэтилированных прчмо- цепочечных жирных спиртов в фракции С^д -С^-г^ со степенью оксиэтилирова- ния 2-3, которая проявляет поверх-,301Изобретение относится к новым химическим соединениям - динатриевым солям моноэфиров сульфоянтарной кис- ^лоты и оксиалкилированных алифатических спиртов общей формулы СНз10152025ностно-активные свойства и может поэтому найти применение для процессов крсшения ^Ij.Однако композиция на основе известного сое^динения обладает отно- '• сительно невысокой поверхностной активностью и соответственно невысоким смачивающим действием, относительно высокой пенообразующей способностью и непродолжительным сроком хранения (б мес).Цель изобретения - расширение арсенала поверхностно-активных веществ, которые можно использовать в качестве смачивателя при крсшдении текстильных и трикотажных изделий, позволяя получать более насьаценные и глубокие окраски и которые обладают высокой эффективностью, пониженной пенообразующей способностью,длительным сроком хранения и высокой степенью биораспада.Поставленная цель достигается тем, что новые соединения формулы (I) применяются в качестве смачивателя при -крашении, текстильных и трикотажных изделий.Новые соединения - динатриевые соли моноэфиров сульфоянтарной кислоты и оксиалкилированных алифатических Советский патент 1981 года по МПК C07C143/12 C11D1/12 

спиртов указанной формулы получают взаимодействием соответствующего спирта с окисью.этилена и окисью про пилена в присутствии едкой щелочи при 140-145 С и давлении до 3 ти с последующей обработкой полученного эфира малеино:вым ангидридом при gS-lOO C и сульфитом натрия в воде при кипячении. Выход целевых продуктов 98-99%. Пример 1.В автоклав загружают 214,8 г (1,2 Гмоль) синтетических первичных жирных спиртов фрак ции и 1,2 г едкого кали и при 140-145°С и давлении 2-3 ати пропускают через барботер 10б г . (2,4 г-моль) окиси- этилена, а затем 278,4 г (3,8 г. моль) окиси пропилена Получают 596 г (99,4% теоретического) алкилдиоксиэтилентетраоксипроПиленгликолевого эфира R ; показателями; 0,945; 1,4435; гидрок сильное число, мг-кон/г: найдено 97,1; вычислено 110,2. 1 К 199,6 г (0,4 г.моль) полученного эфира со средним молекуляр ным весом 524 прибавляют 40 г (0,402 ) малеинового ангидрида и нагревают реакционную смесь 5 ч при 95-100 0 до получения кисло - ного числа 100 мгКОН/1 г (расчетное чило 94 мг-КОН/1 -г), после чего реакционную массу охлаждают до.40-45 С, приливают раствор 51,8 г (0,408 Гмоль) сульфита натрия в 200 мл воды и кипятят 5 ч. Получают 485 г (98,8%) динатриевой соли алкилдиоксиэтилентетраоксипропиленгликолевого эфира сульфоянтарной кисло ты в виде 58%-ного водного раствора, содержащего менее 0,6% сульфита натрия, с числом омыления 44,9 МГКОН/1 г. Пример 2.В условиях приме ра 1 из синтетических первичных жир ных спиртов , оксиалкилированных сначала окисью этилена, а за тем окисью пропилена, получают алкилтриоксиэтилентриоксипропиленгликолевый эфир R ; m -f. п 6 - 1 с показателями: 1,4450; п .D d. О,.957, гидроксйльное число, мг-КОН/1 г: найдено 112,2; вычислено 115,7. Из малеинового ангидрида 51,8 г (0,408 г-моль) сульфита натрия и 200 мл воды получают 484 г (98,8%) динатриевой соли алкилтриоксиэтилентриоксипропиленгликолевогэфира сульфоянтарной кислоты в виде 51,6%-ного водного раствора с число омыления 41 MrtКОН/1 г, содержащего 0,59% сульфита натрия. Пример З.В условиях примера 1 .из 214,8 г (1,2 ГМОЛь) син тетических первичных, спиртов фракц C.,j)-C, 158,6 г (3,6 г.моль) окис тилена и 421,8 г (7,2 ГМО.пь) окиси ропилена получают 795 г (99,8% теоетического) алкилтриоксиэтиленгексаксипропиленгликолевого эфира R С а ; m + m 9; - 2 с покаателями: 1,4582, d 1,108, идроксйльное число, мг. КОН/1 г: айдено 82; вычислено 85,0. Из 67,2 г (0,4 г.моль) полученного эфиа, 40 г (0,408. ) малеинового нгидрида, 51,8 г (0-,408 г-моль) ульфита натрия и 200 мл воды полуают 557 г (98%) динатриевой соли алкилтриоксиэтиленгексаоксипропиленгликолевого эфира сульфоянтарной- кисоты в виде 59%-ного водного раствора с числом омыления 37 мг--КОН/1 г, содержащего 0,57% сульфита натрия. Приме р4.В условиях примера 1 из 161,0 г (0,87 г-моль) лаурилового спирта и 83,7 г (1,73 г моль) смеси окиси этилена и окиси пропилена, взятых в весовом соотношении 1:1, получают 240 г (98%) н-додецилдиоксиалкиленгликолевого эфира со статическим распределением блоков - . оКисей этилена и пропилена R C.j ; показателями: io n 1,4470; гидроксйльное число, мг-кон/г: н&йдено 197,9; вычислено 198,6. Средний молекулярный вес 282,5. Из 114,5 г -(О,405 г-моль) полученного эфира,41,7 г (0,43 ГМоль) малеинового ангидрида, 53,6 г (0,43 г моль) сульфита натрия и 245.мл воды полу-чают 653 г (99%) динатриевой соли н-додецилдиоксиалкиленгликолевого эфира сульфоянтарной кисл-оты в виде раствора 32%-ной концентрации с числом омыления 35,1 мг-КОН/1 г, содержащего 0,2% остаточного сульфи- , та натрия. Пример 5. В условиях примера 1 из 126 г (0,63 г-моль) с-интетических первичных спиртов фракции И;182,7 г (3,78 г моль) смеси окисей этилена и пропилена в весовом соотношении 70:30 ио чают 310 г (99%) статическогсх полимера н-алкилгексаоксиалкийенгликолевого эфира R С,Q - С, ; ,3с показателями: 20 п-д 1,4537; гидроксйльное число, МГКОН/1 г: найдено 110,5; вычислено 114,6. Средний молекулярный вес 489. Из 165,3 г (0,338 г.моль) полученного эфира, 34,75 г (0,355 г моль) малеинового ангидрида, 44,7 г - (0,355 г-моль) сульфита натрия и 250 мл воды получают 495 г (99%) динатриевой соли н-алкилгексаоксиалкиленгликолёвого эфира сульфоянтарной кислоты в виде водного

раствора с концентрацией 49,3%, числом омыления 38,8 мг-КОН/1 г и содержанием 0,17% остаточного сульфита натрия.

Пример 6. В условиях примера 1 из 134,0 г (0,76 г-моль) синтетических первичных спиртов фракции , и 370,2 -г (7,65 г моль) смеси окиси этилена и пропилена (70:30) получают 500 г (99%) статического полимера н-; -алкилдекаоксиалкиленгликолевого эфра R С - С ; m + п . 10; J 2,

с показателями: п в° 1,4543; гидроксильное число, кгКОН/1 г: найдено 92,4; вычислено 86. Средний молекулярный вес 65.7.

Из 130 г (0,2 г. моль) полученного эфира, 20,0 г (0,21 г.-моль) малеинового ангидрида, 26,5 г (0,21 г-моль) сульфита натрия и 140 мл воды получают 315 г (98,5%) динатриевой соли н-алкилдекаоксиалкиленгликевого эфира сульфоянтарной ислоты в виде водного 56%-ного раствора с числом омыления 35,9 МГ-.КОН/1 г и содержанием 0,1% остаточного сульфита натрия.

.Примеры 7-23. /шалогично примеру 1 получают предлагаемые соединения, характеристики которых при-ведены в табл.1.

Таблица 1

Физико-химические свойства предлагаемых соединений со степенью оксиалкилирования 3,5,7 идентичны соединениям, приведенным в табл.1.

Новые соединения могут быть использованы в качестве смачивателей при крашении текстильных и трикотажных изделий.

Крашение кубовыми красителями. 4,5 г красителя кубового ярко- зеленого ЖД или кубового ярко-голубого ЗД затирают с 10 мл дистиллированной воды и водой доводят объем суспензии до 300 мл. Приготовленную суспензию перемешивают и фильтруют через двойной бязевый фильтр на воронке Бюхнера. В стакан емкостью 200 мл наливают 90 мл приготовленной суспензии кубового красителя. З.атем прибавляют 6 мл 5%-ного раствора динатриевой соли алкилдиоксиэтилентетраоксипропилеи-гликолевого эфира сульфояитарной кислоты (по примеру 1). После этого в стакан добавляют 54 мл дистиллированной воды и вносят 5 г неотваренной ткани фильтр-диагональ, пропитывают суспензией в течение 2 мин при .60°С, при помешивании, отжимают, на плюсовке до 100% привеса и сушат при 50-бО°С. Высушенный образец проявляют в растворе, .содержащем 20 мл едкого натра удельного веса 1,35 г и 15 г гидросульфита в 1 л дистиллированной воды, при 60 С в течение 40 мин. Модуль 1:24. Посл проявления образец промывают холодной проточной водой, отжимают и сушат на воздухе. Получают ровную глу бокую окраску зеленого цвета (у известного образца - неравномерные юкраски), . Крашение прямыг-ш красителями. 1 г красителя прямого красного 2 С затирают в пасту С горячей водой (80-90 С) , добавляют при помешивании 5 г кальцинированной соды и объ доводят до 1000 мл., В стакан емкост 200 мл наливают 60 мл приготовленно го раствора красителя, затем прибав ляют 10 мл 1%-ного раствора динатри вой соли алкилдиоксиэтилентетраокси пропиленгликолевого эфира сульфоянтарной кислоты (по примеру 1).После этого в стакан добавляют 45,0 мл ди тиллированной воды. Образцы суровой нёотваренной бязи весом по 3 г, пре варительно замоченные в холодной дистиллированной воде в течение 15 мин, погружают в красильный раст вор. Постепенно в течение того же времени поднимают температуру красильной ванны до 85°С и красят при этой температуре 30 мин, затем доТаблица 2 бавляют 5 мл 1%-ного раствора поварепной соли и -продолжают крашение при 85°С еще в.течение 15 мин. Общая продолжительность крашения 1 ч, после чего образцы промывают холодной проточной водой, отжимают и сушат. Получают ровную и глубокую окраску (у. известного образца - не достаточно равномерные окраски), Крашение сернистыми красителями. 5 г сернистого оранжевого красителя растворяют в растворе сернистого натра (22 мл - 150 г/л), разбавляют Теплой : водой и нагревают раствор до 80-85°С. Объем доводят до 500 мл. Пробуют краситель на полноту растворения. Для этого на фильтровальную бумагу помещают стеклянной палочкой одну каплю раствора. Отсутствие в капле твердых частичек указывает на растворение красителя. В стакан емкостью 200 мл наливают 30 мл приготовленного красителя.Затем прибавляют 10 мл 1%-ного раствора динатриевой соли алкилдиоксиэтилентетраоксипропиленогликолевогоэфира сульфоянтарной кислоты (по примеру 2). После этого добавляют в CTaifaH 106 мл дистиллированной воды и вносят в раствор 3 г суровой неотваренной бязи, предварительно замоченной в холодной дистиллированной воде. Крашение ведут в течение 30 мин при 80-85°С, после чего добавляют 4 мл поваренной соли (20%) . Продолжают крашение 20 мин, затем промывают хо/1одной водой, слегка теплой и опять холодной. Получают глубокие насыщенные и равномерные окраски. В табл.2 приведены сравнительные поверхностно-активные свойства известного и новых соединений.

чем известное. Степень биораспада 90% (у известного 26%) . Пр11менени& новых соединений в процессе крашения позволяет получить более насыщенные и глубокие окраски.

Формула изобретения Динатриевые соли моноэфириров сульфоянтарной кислоты и оксиалкилиПродолжение табл. 2

SO,,Nq,

где R - неразветвленный алкил с 12 атомами углерода; m + п 2;10; или R - остаток спирта фракции ; m + n 2:10, причем m + BO всех случаях с последовательным

1182551212

или статическим распределением иИсточники информации,

m п, в качестве смачивателя припринятые во внлмание при экспертизе крашении текстильных и трикотажных1. Айторское свидетельство СССР

изделий,№ 697616, кл. D Об Р 1/52, 03.02.77