Изобретение относится к усовершенствованному способу получения 9,9-бис(4- аминофенил)флуорена, используемого в качестве мономера в производстве термостойких полимеров.
Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.
Пример1.В трехгорлую колбу вместимостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, загружают 46,5 г (4 моль) свежеперегнанного анилина, затем при перемешивании добавляют 37.5 г (2,4 моль) гидрохлорида анилина, 2.2 г (1 моль) флуоренона-9 и 0,25 г (0,24% от массы реагентов) гидросульфита натрия, нагревают реакционную массу до 160-165°С и выдерживают при этой температуре 2 ч.
Результаты проведения процесса представлены в таблице.
П р и м е р ы 2-10. Процесс проводят в условиях примера 1. Конкретные значения параметров процесса и его результаты представлены в таблице
Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в увеличении выхода целевого продукта (с 40 до 72-76,9%), а также в повышении экономичности процесса, связанном с уменьшением расхода анилина (на 25-50%).
Формула изобретения
Способ получения 9,9-бис(4-аминофе- нил)флуорена конденсацией флуоренона-9 с уидрохлоридом анилина в среде анилина при 160-165°С с последующими отгонкой избыточного анилина, очисткой, фильтрацией и перекристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения экономичности процесса, последний проводят в присутствии гидросульфита натрия, взятого в
етчитЛ
Ch
D-- 4
VI
GO
rt-we t
количестве 0,24-0,30% от массы исходных реагентов, при молярном соотношении флуоренон-9 : гидрохлорид анилина : анилин 1:2,4:(4-6).
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 9,9-бис/4-аминофенил/-флуорена | 1989 |
|
SU1728228A1 |
| Способ получения 9,9-бис-/4-карбоксифенил/-флоурена или его производных | 1973 |
|
SU440365A1 |
| Полиимиды и сополиимиды как диэлектрические материалы | 2020 |
|
RU2751883C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ] ФЛУОРЕНОНА (АМИКСИНА) | 2006 |
|
RU2317974C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]ФЛУОРЕНОНА-9-ПРОТИВОВИРУСНОГО И ИММУНОМОДУЛИРУЮЩЕГО ПРЕПАРАТА "АМИКСИН" | 1999 |
|
RU2218327C2 |
| ПОЛИИМИДЫ И СОПОЛИИМИДЫ, ПРЕДНАЗНАЧЕННЫЕ ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ГИДРОЛИТИЧЕСКИ И ТЕРМИЧЕСКИ УСТОЙЧИВЫХ ПОЛИИМИДНЫХ МАТЕРИАЛОВ | 2009 |
|
RU2409599C1 |
| Полиимиды и сополиимиды как диэлектрические материалы с повышенной термоокислительной устойчивостью | 2022 |
|
RU2793576C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]-ФЛУОРЕНОНА-9 | 2010 |
|
RU2444512C1 |
| Аминооксипроизводные 2-фенилбензимидазола как мономеры для получения полиэфирамидов | 1974 |
|
SU510474A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИГИДРОХЛОРИДА 2,7-БИС-[2-(ДИЭТИЛАМИНО)ЭТОКСИ]-ФЛУОРЕНОНА-9 | 2019 |
|
RU2707176C1 |
Изобретение относится к ароматическим аминам, в частности к получению 9,9-бис(4-аминофенил) флуорена-мономера для производства термостойких полимеров. Цель - увеличение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса. Его ведут реакцией флуоренона - 9 с гидрохлоридом анилина в среде анилина при мольном соотношении, равном 1:2,4:(4 @ 6), в присутствии гидросульфита натрия, взятого в количестве 0,24 - 0,30% от массы исходных реагентов, при 160 - 165°С. Эти условия увеличивают выход целевого продукта до 72 - 76,9%, против 42%, и уменьшают расход анилина на 25 - 50%. 1 табл.
| Планшайба для точной расточки лекал и выработок | 1922 |
|
SU1976A1 |
| Прибор для вычерчивания конических сечений | 1922 |
|
SU457A1 |
