Способ получения декакарбонила дирения Советский патент 1991 года по МПК C01G47/00 

Изобретение относится к способам получения декакарбонила дирения, который может быть использован в качестве катализатора риформинга низкооктановых бензинов, в промышленном синтезе водорода, а также в радиоэлектронной промышленности.

Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта и упрощение процесса.

Пример 1. В продутый азотом реактор, футерованный медью (,0 л), вводят раствор 50 г семиошси дирения в смеси растворителей метанол - бензол по 300 мл каждого. Подают монооксид углерода до начального давления 9 МПа. Включают перемешивание и обогрев, доводят температуру внутри реактора до 200-210°С и поддерживают в течение 5 ч. Затем реактор охлаждают до 60°С, перепускают продукты реакции в приемный аппарат с рубашкой, где их охлаждают до комнатной температуры. Остатки газа сжигают и декантацией отделяют целевой продукт, промывают метанолом и сушат. Получают 63,6 г (выход 94,5%) декакарбонила дирения в виде кристаллов белого цвета. .

Температурной депрессии смешанной пробы нет.

Данные по примерам 1-4 приведены в таблице.

В примерах 4-7. 9, 11-14, 17-20. 22, 24 выделение целевого продукта производилось путем хроматографии на окиси алюминия тетрагидрофураном. Это объясняется тем, что при проведении реакции в избытке бензола или спирта (в запредельном соотношении), а также в одном из растворителей в отдельности или при более короткой выдержке (меньше 4 ч), или начальном давлении в системе меньше 8 МПа, или в реакторе, выполненном из нержавеющей стали, в продуктах реакции появляется диоксид рения, затрудняющий выделение целевого продукта по стандартной процедуре. Увеличение начального давления в системе более 9 МПа и продолжительности синтеза более 5 ч не сказывается на выходе целевого продукта (примеры 10 и 15).

О

о

Оч

fc

00

Таким образом, осуществление изобретения позволяет повысить по сравнению с i прототипом выход конечного продукта с 75- 92 до 92,8-95%, а также упростить процесс за счет сокращения числа технологических операций, связанных с выделением конечного продукта из реакционной смеси, а также за счет снижения начального давления моноокиси углерода и сокращения более чем в 2 раза длительности взаимодействия исходных продуктов.

Формула и зобретени я Способ получения декакарбонила дирения, включающий взаимодействие семиоки- си дирения с монооксидом углерода при по- вышенном давлении и температуре 200-220°С в среде органического растворителя при перемешивании, отличающий- с я тем, что. с целью повышения выхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве органического растворителя используют метиловый или этиловый спирт в

смеси с бензолом при объемном соотношении (1-1,5):(1,5-1,0) и процесс ведут при начальном давлении монооксида углерода 8,0-9,0 МПа в течение 4-5 ч в реакторе, футерованном медью.

Изобретение относится к способу получения декакарбонила дирения и позволяет повысить выход конечного продукта и упростить процесс. В продутый азотом реактор, футерованный медью, вводят раствор семиокиси дирения в смеси метанола или этанола и бензола при объемном соотношении 1 - 1,5 : 1,5 : 1. Подают монооксид углерода до начального давления 8,0 - 9,0 МПа. Включают перемешивание и обогрев, доводят температуру внутри реактора до температуры 200 - 220°С и выдерживают в течение 4 -5 ч. Затем полученный продукт охлаждают, отделяют от растворителя декантацией, промывают и сушат. Получают декакарбонил рения с выходом 92,8 - 95,0% в виде кристаллов белого цвета. 1 табл.