СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОНИЛА РЕНИЯ Советский патент 1968 года по МПК C01G1/04 C01G47/00 

Изобретение относится к области получения карбонила рения, который может быть использован, например, для получения высокочистого металлического рения.

Известный способ получения карбонила рения состоит во взаимодействии соединени рения, например его ангидрида, с окисью углерода нри нагревании до 250-270°С и давлении 320-350 атм. Однако процесс этот сложен, в частности из-за высокой температуры и давления.

Предлагается процесс вести в среде инертного органического растворителя, например тетрагидрофурана, при 200-230°С и давлении 120-150 атм, чем достигается количественный выход конечного продукта при одновременном снижении температуры и давления.

Пример. В автоклав с электрообогревом, мешалкой и штуцером для подачи газа загружают 200 мл ди.метилового эфира этиленгликоля и 70 г рениевого ангидрида. Автоклав закрывают и продувают окисью углерода, после чего создают давление окиси углерода и 130 атм и включают мешалку и обогрев. При 200°С реакционную массу выдерживают 25 час. При этом в автоклав по мере снижения в нем давления подают окись углерода для поддержания заданного давления. По окончании процесса автоклав охлаждают до комнатной температуры, сбрасывают избыток давления и выгружают реакционную массу. Из нее отгоняют растворитель и затем экстрагируют конечный продукт петролейным эфиром. Выход продукта близок к теоретическому.

Предмет изобретения

Способ получения карбонила рения взаимодействием соединений рения, например его ангидрида, с окисью углерода при нагревании и под давлением, отличающийся те,1, что, с целью упрошения процесса, последний ведут в среде инертного органического растворителя, например тетрагидрофурана, при 200-230°С н давлении 120-150 атм.