СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРТРИФТОРЭТИЛЕНА Советский патент 1964 года по МПК C07C21/18 C07C17/26 

Известный способ получения хлортрифторэтилена заключается в том, что галоидфторэтаны, содержащие два илн менее атомов галоида, иного чем F, дегалоидируют Mg-сплавами, содержащими Zn, А1, а также Мл в смеси высщего и низщего спиртов. Реакцию можно инициировать добавлением 1 г абсолютного CHgOH или CgHsOH к смеси Mg-сплавов и галоидфторэтана. Конечный продукт отделяют от исходных веществ в обратном холодильнике, охлаждаемом рассолом.

Предложенный способ отличается тем, что смесь дифторх.торэтана и дихлорфторметана подвергают пиролизу при температуре 900- .1200°С под давлением 0, ата. После выхода из реакционной зоны продукты реакции охлаждают, улавливают конденсацией в жидком кислороде и разделяют хроматографическн. Выход трифторхлорэтилена 83,5%, считая на весь прореагировавший дихлорфторметан. В процессе реакции образуется и тетрафторэтилен.

При ведении процесса предложенным способом можно иснользовать более дешевое сырье (дихлорфторметан и дифторхлорэтан), кроме того, исключается необходимость применения спиртовых растворов цинка.

трубчатый реактор, подогреваемый с подводимым через стенку теплом. Для трубки используют уголь или платину (лучше платину). Температура реакционной зоны 900-1200°С, дав5 леппе 0,1 - 1 ата (предпочтительно 0,1-0,2 ата), время пребывания смеси в реакторе 0,01 - 1 сек (в зависимости от температуры и давления).

После выхода из реакционной зоны продукты реакции о.хлаждаются и поступают на разделение. Не вступившие в реакцию исходные компоненты возвращаются в цикл. При оптимальных условиях степень превращения фреона-21 в хлортрифторэтилен составляет 83%

5 (при общей конверсии 87%), степень превращения фреона-22 в хлортрифторэтилен и тетрафторэтилен 92% (при общей конверсии 94%). Способ проверен па лабораторной установке. При этом смесь фреонов-21 и 22 проходит че0 рез платиновую трубку, помещенную в электропечь. Диаметр платиновой трубки 4 мм. Соотнощение исходной смеси в молях CHFaCl: CHFCls равно 2,3-1. Режим реакции следующий: температура

5 1100°С, давление 100 :.IM рт. ст., время пребывания в печи 0,01 сек,

определения HCl и HF их отмывают водой, затем титруют.

На установке пропускают 7,7 нл смеси дихлсрфторметана и дифторхлорметана, получают 4 нл продуктов реакции (без НС1 и HF) следующего состава {в об- %): CaPsCl 41,5 С2р4 35,8 СНРгС 8,44

CHFCla 7,2

CFsCla . 3,5

Неидентифицированных компонентов получают 3,5%; НС1 10,8 г; HF 0,12 г.

Общая степень превращения фреона-21 - 87%, фреона-22 -94%..

Исходя из реакции CHF2C1 + CHFU C2F3C1 -f 2НС1, выход трифторхлорэтилена на весь прореагировавщий дифторхлорметан составляет 33,8%, на дихлорфторметан-83,5%.

Исходя из реакции 2CHF2C С2р4 + 2НС1, выход тетрафторэтилена на весь прореагировавший дифторхлорметан составляет 58,4% (т. е. на прореагировавщий фреон-22 - 92,2%). Отмечено, что на получение 1 г CaFgCl и 725 кг С-тР необходимо использовать 1,06 г фреона-21 и 2,16 т фреона-22.

Предмет изобретений

Способ получения хлортрифторзтилена из галоидпроизводных алифатических углеводородов с охлаждением и улавливанием конденсацией продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью расщирения сырьевой базы, в качестве галоидпроизводных алифатических углеводородов используют смесь хлордифторэгана и дихлорфторметана, которую подвергают пиролизу при температуре 900-1200°С под давлением 0,1 - 1 ата с последующим улавливанием продуктов реакции конденсацией в жидком кислороде и хроматографическим разделением.