Способ определения массовой доли полимера в прядильных растворах Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полимера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон.

Целью изобретения является повышение точности экспресс-анализа.

Пример 1. Отбирают пробу 0,03- 0,08 г из вязкого прядильного раствора полиамида, раздавливанием ее между двумя стеклами получают пленку полимера, Таким образом достигается более полная последующая экстракция растворителя и устраняется необходимость учитывать летучесть органического растворителя амидного типа,

поскольку их испарение в таких условиях практически не происходит.

Полученную пробу взвешивают на аналитических весах (взвешивание раствора производится на аналитических весах 2-го класса с точностью до 0,0002 г), обрабатывают в среде уксусного ангидрида при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора полимера 350:1, температуре 30°С, и после 5-минутной экстракции определяют массовую долю диметилацетамида (ДМАА) методом потенциометрического титрования. Потенциометрическое титрование экстракта проводят уксуснокислым раствором HCI04. В качестве рабочего служит стеклянный электрод ЭСЛ-43-07 или ЭСЛ- 63-07, в качестве вспомогательного - хлорсереб10

ю

4

л

ряный электрод ЭМЛ-ШЗ, заполненный 0,3 М раствором LICICM в уксусном ангидриде. Титрдвание осуществляют с использова- нием отечественной аппаратуры:

рН-метров - милливольтметров рН-673 М и универсальных иономеров ЭВ-73.

Массовую долю ДМАА в растворе рассчитывают по формуле:

Изобретение относится к области химии высокомолекулярных соединений, в частности к методам определения массовой доли полимера в прядильных растворах на основе растворителей амидного типа, и может быть использовано в производстве синтетических волокон. Изобретение позволяет повысить точность экспресс-анализа за счет обработки навески раствора полимера уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида и массы раствора полимера 200 - 500 : 1 в течение 5 - 10 мин при температуре 20 - 50°С с последующим потенциометрическим титрованием экстракта в присутствии полимера. При этом при определении массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливинилхлорида в растворителе амидного типа доверительный интервал по сравнению с известным способом сокращается в 3,7 - 4,0 раза, время анализа составляет 20 - 30 мин. 1 табл.

С(ДМАА)

С НICI04 } V ( ( ДМАА )

, ..... f0 м

где С(НСЮ) - молярная концентрация НСЮ4, моль/л;

V(HCIO) - объем раствора HCICM, пошедший на титрование, мл;

М(ДМАА) - молярная масса ДММА г;

м - масса навески прядильного рзсгво- ра, г;

10 - пересчетный коэффициент.

Массовую долю полимера в растворе рассчитывают по формуле:

С(полимера) - 100 - С (ДМАА), %.

Точность анализа оценивают путем использования контрольных растворов известной концентрации. Полученные результаты обрабатывают методами математической статистики, использованные методики прошли метрологическую аттестацию (МУ 6(113-30-19 -82).

Примеры 2-35. Определение массовой доли полимера в прядильном растворе проводят аналогично примеру 1 Условия определения и результаты расчета приведены в таблице.

Примеры 4-7, 11-16, 20-25, 29-35 даны для сравнения, Приведенные в таблице данные свидетельствуют о том, что при уменьшении температуры экстракции ниже 20°С увеличивается время анализа, тогда как при увеличении температуры более 50°С получаются плохо воспроизводимые результаты. Уменьшение соотношения уксусного ангидрида и массы раствора полимера менее 200:1 приводит к резкому увеличению ошибки анализа, а увеличение соотношения более 500:1 значительно снижает чувствительность анализа. Проведение экстракции

( ( ДМАА )

. f0 м

%

ДММАили ДМФАуксусным ангидридом менее 5 мин увеличивает ошибку анализа, тогда как проведение экстракции более 10 мин приводит к увеличению общего времени анализа более 30 мин, что является нарушением технических требований, предъявляемых к аттестованным методикам в

производстве синтетических волокон и не приводит к улушению метрологических характеристик предлагаемого способа.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет при проведении экспресс-анализа массовой доли полимера в прядильных растворах ароматического полиамида, полиуретана, поливинилпирролидона, поливи- нилхлорида в растворителе амидного типа повысить точность анализа(доверительный

интервал по сравнению с известным способом сокращается в 3,7-4,0 раза, время проведения анализа 20-30 мин).

Формула изобретения Способ определения массовой доли

полимера в прядильных растворах в апро- тонных диполярных растворителях амидного типа, включающий нанесение навески раствора полимера на подложку, и экстра- кцию растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения точности экспресс-анализа, экстракцию проводят уксусным ангидридом при соотношении массы уксусного ангидрида к массе раствора пол- имера 200-500:1 в течение 5-10 мин при температуре 20-50°С с последующим по- тенциометрическим Титрованием экстракта в присутствии полимера.

Лроматнчег нЛ по- лнамил в ДМАА;