Способ рентгеноспектрального флуоресцентного анализа сплавов Советский патент 1986 года по МПК G01N23/223 

Изобретение относится к способам исследования химического состава веществ и может быть использовано при установлении состава гомогенных материалов, в частности сплавов в металлургии, геологии, медицине, в исследованиях, связанных с охраной окружающей среды, и других областях народного хозяйства.

Цель изобретения - повышение точ носгти учета фона.

Для гомогенных образцов расхождение между теоретическими I- и экспериментальными 1. значениями интенсивности аналитической линии определяемого элемента, часто присутствующего в пробе в малом количестве, вызывается в основном вкладом фонового излучения в измеренную величину 1. Применение регрессионных уравнений позволяет учесть вклад, в интенсивность I, как постоянных компонентов фона, так и зависящих от химического состава образца. При этом в качестве характеристик последнего используются интенсивности флуоресценции I , основных элементов матрицы

Пример. Для десяти стандартных образцов стали комплектов 129, 118, 2ФМ, близких по составу к нержавеющей стали, возбуждают и регистрируют спектр характеристического излучения, выбирают участки спектра, соответствующие аналитическим линиям основных и примесных элементов (Мо, Сг, Ni, Ti, Fe, Си, Мп, V) и рассчитывают теоретически интенсивности флуоресценции определяемых элементов

Диапазон содержаний этих элементов в рассматриваемой выборке образцов приведен в таблице.

Используя установленные значения Ij и опреде.ляют методом наименьших квадратов коэффициенты в уравнениях множественной линейной регрессии

-

3 ЛI, а„, + а,1,+ а, I.

(1)

т

де I. , I. - теоретическая и экспериментальная интенсивность аналитической линии определяемого i-ro элемента;

1 - экспериментальные интенсивности аналитических линий основных элементов матрицы;

К - число основных тов, составляющих матрицу анализируемого материала;

а а .а - постоянные коэффициенты

° / ч ч

Коэффициенты уравнения U; учитывают вклад фонового излучения в значение измеренной интенсивности аналитической линии определяемого элемента. В применении к рассматриваемым продуктам получены следуюи ие уравнения:

,692+2,1761-; -0,6551 -2, -С,0161 -0,0231 -4,3311, ;

I 1 Мо

lj 0,958+3,87б4 -1,4641, -0, ,-1,

ij -2,642+1 ,460Iv +0,1761 ;,;-0,,,0111, +1,597Г

(-2)

При проведении анализа проб стали возбуждают и регистрируют интенсивности аналитических линий определяемых элементов и основных элементов матрицы,

С помощью уравнений (2) экспериментальные интенсивности флуоресценции 1 примесных элементов приводятся к теоретическим 1 , Полз ченные таким образом значения интенсивностей флуоресценции определяемых элементов свободны от наложения фонового излучения и используются при расчете искомых концентраций по любому виду уравнения связи.

Предлагаемый способ позволяет повысить правильность рентгеноспектраль- ного флуоресцентного анализа путем существенного повышения точности учета фона, что имеет большое значение при определении низких концент-

раций элементов в пробах с большими вариациями химического состава, если для проведения анализа используется спектрометр с фиксированными измерительными каналами, В частностиj применение такого способа учета фона в сравнении со способом-прототипом позволяет снизить погрешность установления малых содержаний элементов в группе проб нержавеюищх сталей способами прямого внешнего стандарта: Мп с 5,3 до 3,4%; Си с 34,5 до 4,2%; V с 16,4 до 6,1%; методом Лукаса-Туса: Мп с 2,0 до 1,2%; Си с 6,2 до 1,4%; V с 4,1 до 3,1%; методом теоретических поправок: Мп с 6,1 до 2,0%; Си с 30,8 до 2,5%; V с 15,3 до 4,2%. Предел обнаружения указанных элементов снизился в 11; 12,5; 7,5 раза соответственно.

Формула изобретения

Способ рентгеноспектрального флуоресцентного анализа сплавов, заклю- в возбуждении и регистрации спектра характеристического рентгеновского излучения анализируемого сплава, измерении интенсивностей участков спектра, соответствующих аналитическим линиям определяемых элементов, и коррекции измеренных интенсивностей, отличающийся тем, что, с целью повышения точности учета фона, при выбранных условиях измерения возбуждают и регистрируют

Диапазон содержаний элемента, %

0,03- 13,65,0- 0,01- 0,36- 0,02- 0,03-4,0 -24,4

19,3 -0,9

Редактор С.Лисина

Составитель М.Викторов Техред И.Гайдога

Заказ 4402/38 Тираж 778Подписное

ВННИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

интенсивности излучения на участках спектра, соответствующих аналитическим линиям определяемых I- и основных I элементов матрицы группы образцов сплавов известного состава, близкого к составу анализируемого сплава, теоретически рассчитывают

интенсивности I. аналитических ли1

НИИ определяемых элементов в этих образцах, свободные от наложения фо

вычисляют коэффициенты а уравнений

М

«о, +

а. I

дополнительно измеряют интенсивности аналитических линий основных элементов матрицы анализируемого сплава и по найденным уравнениям вычисляют интенсивности аналитических линий определяемых элементов, свободные от наложения фона.

-2,2 -0,40 -0,31

Корректор С.Шекмар

Изобретение относится к способам анализа состава гомогенных веществ рентгеноспектральным флуоресцентным способом. Цель изобретения - повышение точности учета фона за счет учета как постоянных составляющих фона. так и зависящих от химического состава образца. Предварительно измеря- ют интенсивности излучения на участках спектра, соответствуюащх аналитическим линиям определяемых элементов и основных элементов матрицы для ряда образцов известного состава, близких по составу к измеряемому сплаву. Для этих же образцов теоретически рассчитывают интенсивности аналитических линий определяемых элементов,свободные от фона. По этим данным определяют коэффициенты в регрессионном уравнении, связывающем интенсивность аналитической линии определяемого элемента, свободную от фона, и интенсивности участков спектра, соответствующих аналитическим линиям определяемых элементов и основных элементов матрицы измеряемого сплава. Далее измеряют эти интенсивности и вычисляют по установленному уравнению интенсивность аналитической линии определяемого элемента в исследуемом сплаве, свободную от фона. 1 табл. (О (Л tsD СП О со ю ел