Способ получения метилпроизводных фенола Советский патент 1991 года по МПК C07C39/06 C07C37/14 

Изобретение относится к органическому и нефтехимическому синтезу, конкретнее к получению метилфенолов, которые используются для производства пластмасс, полимерных материалов и других продуктов.

Цель изобретения - повышение выхода целевых продуктов, упрощение технологии и удлинение срока службы катализатора.

Пример 1. Реакционная смесь состоящая из 34 г фенола и 10 г метанола, что составляет 62,5% от общей подачи метанола, пройдя зону испарения реактора, пропускается в виде паров через слой y-AlgOj

первой ступени реакции при 320°С, объемной скорости по жирному сырью 0,7 , затем в алкилат подается 6 г (остальные 37,5%) метанола и реакционная смесь поступает на вторую ступень реакции с той же скоростью и при той же температуре. Получают алкилат следующего состава, мас.%: непрореагировавший фенол 97; анизол 0,2; о-крезол 31,8; 2,6-ксиленол 11,2; другие ксиленолы 0,4; псыимо- тилфенол 0,4; вода 9,0.

Конверсия фенола 44,0%, выход на прореагировавший фенол мас.%: анизол 0,5; о-крезол 74,9; ксиленол

О5

о сп ел

23,3. Суммарный выход целевых продуктов 98,7 мас.%.

Остальные примеры проводят аналогично примеру 1.

Данные проведения реакции в условиях предлагаемого и известного способов приведены з табл.1, а материальный баланс процесса (пример 6) - в табл.2.

Полученный алкилат разделяется на четырех ректификационных колоннах данные приведены в табл.3.

Проведение процесса по предлагаемому способу позволяет повысить суммарный выход целевых продуктов на прореагировавший фенол на 3,3-11,1%, увеличить в 2 раза срок службы катализатора и упростить технологию процесса за счет уменьшения числа ректификационных колонн, необходимых для разделения целевых продуктов, и увеличить срок службы катализатора. Формула изобретения

Способ получения метшшроизвод- ных фенола алкилированием фенола

)

10

метиловым спиртом в проточном реакторе в присутствии катализатора |J-A1403 при 290-330°С, отличающийся тем , что, с целью повышения выхода целевого продукта, упрощения технологии и увеличения срока службы катализатора, процесс ведут в двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционной массе 16-35 мас.% и при порционной подаче В метанола на каждую ступень от общего количества подаваемого метанола, определяемой по

15

формуле

В (100-K)/N,

где N - число ступеней реакции, равное 2 или 3;

К - коэффициент, учитывающий неравномерность подачи метанола, соответственно К 0,63 - 1,32 при N 2 и К 0,855 - 1,29 при N - 3,

при объемной скорости подачи сырья

0,7-2,0 .

Изобретение касается замещенных фенола, в частности получения метилпроизводных фенола, используемых в производстве пластмасс. Цель - повышение выхода целевого продукта и срока службы катализатора при упрощении процесса. Его ведут алкилированием фенола метанолом в присутствии γ = AL₂O₃ при 290 - 330°С в проточном двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционном массе 16 - 35 мас.% и его порционной подаче в каждую ступень. Количество подаваемого метанола определяют по ф-ле B = (100^.K):N, где N - число ступеней реакции = 2 или 3, K - коэффициент, учитывающий равномерную подачу метанола, т.е. K = 0,68 - 1,32 при N = 2 или K = 0,855 - 1,29 при N = 3. Объемная скорость подачи сырья 0,7 - 2 ч^-1. Эти условия повышают суммарный выход целевых веществ (на прореагировавший фенол) на 33 - 11,1%, срок службы катализатора в 2 раза (до 2500 ч) и упрощают процесс за счет сокращения числа ректификационных колон для разделения целевых веществ с 8 до 4 - 5. 3 табл.

Т а 0 л и ц а 1

Характеристика Одноступенчатая подача Двух- и трехступенчатая поцгча метанолало способу процоссл метанола по способу

макетному предла-предлагаемому

гаемому

23iTzTsT lsГ 10 а предвльное значение IIIJJI1 |Jпо КЈ

Температура,

С

I ступ./320330

/II ступ.313 330320320320320320320290300

Объемная

скорость

V, чм

по жидкому

сырью0,25 0,250,70,70,71,51,520,70,71,51,00,7

Молярное соотношение метанол :фенол0,50:1 1f58:10,50:1 0,50:1 0,50Н 0,50:1 0Т9В:1 0,98:1 0,98:1 0,98: I 0,98:1 1,58:1 0,98:1

Суммарное содержание метанола

мае, 163516161616252Ь2525253525

Коэффициент, учитывающий неравномерность поиочн мета-I ступень

ноле (К)---1,25 0,75 1, 25 1,32 0,68 1,32 1,32 1,08 0,855 1,6

IIступень

0,751.250,750,681,320,680,680,960.8550,4

IIIступень

-I------0,96 t ,29

Количество метанола, Подаваемого

ступень

с- от62.5 37.Ь 52,5 66,0 34,0 66,0 66,0 36,0 28,5ВО

оОцаго количвстш II ступень

метанола (В) 100100

10037,5 62,5 37,5 34,0 66,0 34,0 34.0 32,0 2В,5

III ступень

-------32,043,0

Конверсия

фенола, нас.2

40,1 9Т,3

40,3

4,О 44. I43,952,754.949,356,067,799,959,8

Выход целевых продуктов на прореагировавши фенол :

о-кре эол

71,0 46,9

2,6-ксиленол18,3 32,4

аниэол0.5

67,374,9 75,1/4,8 71.9 68,4 62,8 62,1 65,6 56,854,6

17,923.323,5Л,526,824,023 125,729.434,824,7

0,50,50,61,20,88.73,30,50,5

2- целевых продуктов на прореагировавший фенол 89.8 79,385,2

Выход н-, п-кре олов на прореагировавшиФенол2,6 2,21,5

2,5

Продолжение .I

20

2,5

150120-135 150-165

100115-130 160-170

50135-150 170-190

Таблиц$3

2800 2000 600

53180 64630 373QO