СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-КРЕЗОЛА И 2,6-КСИЛЕНОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C37/16 C07C39/07 

.1

Изобретение относится к области основного органического синтеза.

о-Крезол находит все более плирокое потребление для производства ядохимикатов. На его основе получают дипитро-о-крезол, метилхлорфеноксиуксусную и метилхлорфеноксипропионовую кислоты. Широкое применение окрезол находит в производстве красителей и фенольных смол.

Известен способ получения о-крезола алкилированием фенола метанолом, по которому смесь исходного сырья, содержащую 60 вес. % метанола, пропускают через алюмоокиспый катализатор в паровой пли жидкой фазе под давлением 30-100 атм при температуре 300- 400°С. Алкилирование фенола метанолом является сложным многостадийным процессом.

Продукты реакции на выходе из реактора состоят из непрореагировавшего сырья, образовавшихся о-крезола и 2,6-ксиленола и побочных продуктов (м- и я-крезола, изомеров ксиленола и высших алкилфенолов). Эта смесь в дальнейшем подвергается ректификации.

Однако при осуш,ествлении данного способа необходима высокая температура, а образование значнтельных количеств побочных продуктов затрудняет отделение алкилата и снижает выход и качество целевых продуктов.

Предлагается проводить процесс при более низкой температуре (200-340°С) в присутствии анизола с рециркуляцией непрореагировавшего анпзола - промежуточного продукта алкилирования. Содержание анизола в рецикле быть не ниже 10-12%.

Опыты проводят на специальной установке. Объем катализатора, загружаемого в реактор, 20 л. Шихту, состоящую из- фенола п метанола, готовят в емкости, из которой дозировочным насосом подают через подогреватели в реактор. Давление в реакторе регулируют клапаном на линии отвода из него алкилата.

Продукты реакции после реактора охлаждают и собирают в сборнике. Для упрощения разделения продуктов реакции непрореагировавший анизол выделяют вместе с непрореагировавшим фенолом и возвращают в процесс.

Пример 1. Шихту из фенола и метанола, содержащую 19,3% метанола, пропускают через реактор при 340°С, объемной скорости 1,0 п давлении 60 атм. Количество возвращаемого на рециркуляцию анизола составляет 11,3%.

Полученный продукт на выходе пз реактора содержит, %: 11,3 анизола, 48,7 фенола, 30,4 о-крезола, 1,8% 2,6-кспленола ц 0,8 поСтепень превращения фенола составляет 41,0%, выход о-крезола и 2,6-ксиленола 98,4%, выход побочных продуктов 1,6%. Пример 2. Смесь фенола и метанола, содержащую 15% метанола, нропускают через реактор, заполненный активной окисью алюминия, при 325°С, объемной скорости 1,0 и давлении 30 атм. Содержание анизола в рецикле составляет 25,3%. Полученный продукт на выходе из реактора содержит %: 25,3 анизола, 15 о-крезола, 2,2 2,6-ксиленола и 57,5 непрореагировавшего фенола. Степень превращения . фенола составляет 20,5%, выход о-крезола на превращенный фенол 88,5%, выход 2,6-ксиленола 11,5%. При м е р 3. Смесь фенола и метанола, содержащую 20%метанола, пронускают через реактор, заполненный активной окисью алюминия, при 250°С, объемной скорости 1,0 и атмосферном давлении. Содержание анизола в рецикле составляет 17,4%. Продукты алкилирования на выходе из реактора содержат, %: 17,4 анизола, 11 о-крезола и 0,8 2,6-ксиленола и 70,8 фенола. Конверсия фенола за проход составляет 12,6%, выход о-крезола на прореагировавший фенол 94,2%, выход 2,6-ксиленола 5,8%: Предмет изобретения 1.Способ получения о-крезола и 2,6-ксиленола алкилированием фенола метанолом при повыщенной температуре и давлении до 100 атм в присутствии окиси алюминия с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии анизола при температуре 200- 340°С. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что анизол применяют в количестве не ниже 10 вес. %.