Способ непрерывной изогидрической кристаллизации Советский патент 1991 года по МПК B01D9/02 B01D9/00 

Изобретение относится к способам изогидрической кристаллизации веществ из растворов и может быть использовано в микробиологической, химико-фармацевтической, пищевой, химической и других отраслях промышленности для получения высокочистых кристаллических продуктов.

Цель изобретения - получение крупных кристаллов узкой гранулометрической фракции и снижение энергозатрат путем

обеспечения гидроперемешивания и создания оптимального температурного режима процесса.

На чертеже представлена принципиальная схема установки, реализующая данный способ.

Установка, в которой осуществляют способ изогидрической кристаллизации,содержит емкость 1 для растворения исходной массы, снабженную рубашкой 2 теплоносителя, ряд емкостных кристаллизаторов 3 с

О

sj

CJ

ел о

рубашками А для охлаждения, емкостной кристаллизатор 5 последней ступени кристаллизации, снабженный рубашкой 6 охлаждения, соединен с устройством для отбора продукционных кристаллизаторов 7. Кристаллизаторы 3 и 5 связаны между собой прчмбй и обратной связью с помощью трубопроводов 8 таким образом, что трубопроводы 8 соединяют емкостный кристаллизатор 5 с нижней частью кристаллизатора 3, Установка также включает систему охлаждения - нагревания, состоящую из сборника теплоносителя 9, связанного с рубашкой 6 кристаллизатора 5 с помощью трубопровода 10с тепловым на- сосом 11, который состоит из компрессора 12 и расширительной машины 13. Компрессор 12 связан с помощью трубопровода с выходом рубашки охлаждения и емкостного кристаллизатора первой ступени и входом рубашки 2 емкости 1. Расширительная машина 13 связана с помощью трубопровода с выходом рубашки 2 емкости 1 и через клапан 14 - со сборником теплоносителя, Емкостный кристаллизатор 3 (или 5) каждой ступени снабжен патрубком 15 для тангенциального ВЕЮДЭ потоков.

Способ осуществляют следующим образом.

Исходная смесь подается в емкость 1 тангенциально для перемешивания, где и происходит полное растворение кристаллов. Тангенциальный ввод потока обеспечивает а аппарате гидроперемешивание, высокая температура исходной смеси под- держиваетсл благодаря передаче раствору утилизированного тепла кристаллизации. Из нижней части емкости 1 полученная смесь подается в емкостной кристаллизатор 3 тангенциально в верхнюю его часть. Обра- зующиеся кристаллы подают в нижнюю часть этого кристаллизатора 3. В нижней части кристаллизатора 3 образовавшаяся суспензия кристаллов разделяется на два потока, один из которых, содержащий мел- кие кристаллы, возвращается в нижнюю часть емкости 1, другой поток, содержащий более крупные кристаллы, подается тангенциально на следующую ступень кристаллизации в емкостной кристаллизатор 5. На каждой ступени кристаллизации цикл повторяется, но при более низкой температуре.Чистые крупные кристаллы узкой гранулометрической фракции поступают из нижней части кристаллизатора 5 и через устройство для отбора продукционных кристаллов их выводят из установки. Часть маточного раствора возвращают в процесс в емкостный кристаллизатор 5 последней ступени кристаллизации.

Утилизацию тепловой энергии процесса изогидрической кристаллизации осуществляютпутемохлаждениякристаллизуемой смеси теплоносителем, циркулирующим в рубашках охлаждения 4 и 6 кристаллизаторов 3 и 5. Первоначально теплоноситель поступает в кристаллизатор 5 последней ступени, проходит затем последовательно через все кристаллизаторы 3, включая кристаллизатор 3 первой ступени, и поглощает выделяемую теплоту. Изменяя свое физическое состояние под воздействием компрессора 12 теплового насоса 11, теплоноситель отдает энергию смеси в емкости 1, Отработанный теплоноситель, изменяя свое физическое.состояние под воздействием расширительной машины 13 теплового насоса 11, поступает через клапан 14 в сборник 10. Возможны и другие схемы нагревания и охлаждения теплоносителя.

Проведение процесса, включающее подачу в зону перемешивания более холодного потока, способствует улучшению теплопередачи при кристаллизации из раствора, а промывка растущих кристаллов, находящихся во взвешенном состоянии, более тепловым раствором при равномерном омыванИи их граней создает условия для роста более чистых по химическому составу кристаллов. Зона перемешивания создается благодаря тангенциальному вводу потока в криссталлиззтор и обеспечивает равномерное перемешивание смеси в верхней его части. Утилизация тепла кристаллизации и использование его в процессе также позволяет снизить энергетические расходы.

Формула изобретения

1. Способ непрерывной изогидрической кристаллизации, включающий нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков в кристаллизаторах, охлаждение смеси на каждой ступени также теплоносителем с понижением температуры от ступени к ступени кристаллизации и выделение продукционных кристаллов сепарацией маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью получения крупных кристаллов узкой гранулометрической фракции и снижения энергозатрат путем обеспечения гидроперемешивания и создания оптимального температурного режима процесса, на каждой ступени кристаллизации при разделении потоков выделяют поток с крупными кристаллами, выводимый из нижней части кристаллизатора, который вводят тангенциально в верхнюю часть последующего кристаллизатора, и поток с мелкими, кристаллами, выводимый из кристаллизатора выше, чем поток с крупными кристаллами, который на первой ступени кристаллизации сме- шивают с исходной смесью, а с последующих ступеней кристаллизации возвращают в нижнюю часть кристалпиза- тора предыдущей ступени, а при отборе продукционных кристаллов маточный раствор возвращают в нижнюю часть кристаллизации последней ступени.

2. Способ по п. 1. отличающийся тем, что теплоноситель после первой ступени кристаллизации и выходящий после нагревания исходной смеси направляют на тепловой насос, после чего его возвращают на нагревание исходной смеси и охлаждение кристаллизаторов соответственно.

Изобретение относится к способам изогидрической кристаллизации веществ из растворов и может быть использовано в микробиологической, химико-фармацевтической, пищевой, химической и других отраслях промышленности, для получения высокочистых кристаллических продуктов. Изобретение позволяет получить крупные кристаллы узкой гранулометрической фракции и снизить энергозатраты за счет обеспечения гидроперемешивания и создания оптимального температурного режима процесса. Это достигается тем, что в способе непрерывной изогидрической кристаллизации, включающем нагревание исходной смеси теплоносителем, многоступенчатую кристаллизацию с разделением потоков охлаждением смеси на каждой ступени тем же теплоносителем с понижением температуры от ступени к ступени, на каждой ступени выделяют поток с крупными кристаллами, который вводят тангенциально в верхнюю часть последующего кристаллизатора последующей ступени и поток с мелкими кристаллами, получаемый на первой ступени, нагревают, а с последующих возвращают в нижнюю часть кристаллизатора предыдущей ступени. Теплоноситель, выводимый после первой ступени кристаллизации и выходящий после нагревания исходной смеси, направляют на тепловой насос, после чего возвращают в процесс. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

V

/

X

/ ,

12

/51

; 15

исх. смесь

щ

ЙI

33-