СПОСОБ ИМПУЛЬСНОЙ ЦИРКУЛЯЦИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Советский патент 1972 года по МПК B01D15/08 G01N30/02 G01N30/46 

Известеи способ импульсной циркуляционпой хроматографии, состояодий в многократном сокращении хроматографических зон разделяемых компонентов, при котором используются термические импульсы. Извесгный способ хроматографического разделения и анализа трудноразделяемых смесей позволяет либо добиться дополнительного сокращения длины хроматографической колонки, включенной в циркуляционную схему, либо на той же длине колонки получить лучшее разделение пиков, чем при обычной циркуляции.

Недостатком известного способа является необходимость использования аппаратуры для быстрого нагрева и последующего охлаждения слоя сорбента, что усложняет конструкцию циркуляционной установки, ее автоматизацию и обслуживание и, следовательно, ограничивает применение способа.

Предложенный способ импульсной циркуляционной хроматографии отличается от известного тем, что многократное сокращение хроматографической зоны разделяемых компонентов осуществляется с помощью гидродинамических импульсов, возникающих при переключении циркуляционного крана в условиях непрерывного отвода части потока проявителя из системы в промежутке между колонками. Это позволяет, исключив использование термических импульсов, значительно упростить конструкцию, облегчить автоматизацию и обслуживание циркуляционной установки.

Способ можно осуществить при помощи схемы, показаной на чертеже.

Схема состоит из двух хроматографических колонок /, 2, циркуляционного крана 5, делителя потока 4 и детектора, например, нламенно-ионизационного 5.

Делитель потока 4 позволяет непрерывно отводить из системы часть проявителя. В результате снижается скорость движения проявителя во второй по ходу потока колонке. Для ликвидации снилсения скорости циркуляционный кран поворачивают, тогда последовательность включения колонок меняется, и указанная колонка становится первой по ходу проявителя. Тыловая часть хроматографической полосы после переключения циркуляционного крана приобретает более высокую скорость но сравнению с той, которую имел до переключения фронт хроматографической зоны, и хроматографическая зона сокращается.

ки, т. е. через полуцикл. Степень сокращеппя можно изменять, меняя величину выводимо из системы части потока проявителя.

В циркуляционной газовой хроматографии при отсутствии непрерывного отвода части дотока проявителя из системы в промежутке между колонками скорость потока проявителя во второй колонке больше, чем в первой (по ходу потока газа), что приводит к возникновению импульсно-гидродинамического эффекта расширения хроматографической зоны, ухудп1аю1цего эффективность разделения. Импульсно-гидродинамическое сокращение хроматографической зоны позволяет погасить нежелательный эффект.

Предмет изобретения

Способ импульсной циркуляционной хроматографии, при котором проводят многократпое сокращение хроматографических зон разделяемых компонентов в процессе их циркуляции в системе из двух колонок и переключателя потоков, отличающийся тем, что, с целью повыщения эффективности процесса

разделения, сокращение хроматографических зон осуществляют с помощью гидродинамических импульсов, возникающих при переключении циркуляционного крана и при непрерывном отводе части потока проявителя

из системы в промежутке между колонками.