Фильтр для хроматографической колонки Советский патент 1991 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к хроматографии низкого давления и может быть использовано в биохимических, химических, клинических и санитарно-гигиенических исследованиях, биотехнических производствах, химической, пищевой, парфюмерной, медико-фармацевтической промышленности.

Целью изобретения является повышение скорости свободного тока жидкости через хроматографическую колонку за счет устранения скачка упругости и уменьшения деформации геля в нижней части колонки.

Данное выполнение фильтра обеспечивает эластичность (упругость) обоих слоев, в результате чего устраняется резкий скачок упругости между материалами геля, мелкоячеистого и крупнопористого слоев, Это обеспечивает свободный проток на границе перехода гель-фильтровальная бумага-поролон и повышение скорости свободного тока жидкости. Кроме того, так как микроструктура геля на основе целлюлозы соответствует микроструктуре поверхности фильтровальной бумаги, частицы геля в приграничном слое, укладываясь на поверх- ность фильтровальной бумаги, не нарушаются, что также способствует повышению скорости тока жидкости.

Отсутствие жесткой закрепленности обоих слоев фильтра обеспечивает подвижную границу на переходе гель-фильтровальная бумага-поролон, а возникающие в приграничных слоях микроколебания не допускают переуплотнения геля, обеспечиваО-XJ СО Ю СЛ Јь

ют сохранность структуры частиц геля и тем самым высокую скорость тока жидкости.

Выполнение мелкопористого материала из не менее чем двух слоев фильтровальной бумаги и наличие двух бортиков у слоев фильтровальной бумаги, причем с высотой бортика слоя, прилегающего к гелю, превышающей высоту бортика слоя, примыкаю- щего х крупнопористому диску, обеспечивает фиксацию обоих слоев бумаги в определенном положении на стенке колонки, что создает благоприятную гидродинамику по периферии крупнопористого диска и не позволяет ему снижать модуль упругости, что в итоге также повышает скорость свободного тока жидкости, Оптимальным является выполнение мелкопористого материала из двух слоев фильтровальной бумаги, создающих два бортика. Отбортов- ка должна быть выполнена под углом 90- 95°. Увеличение угла более 95° приводит к снижению скорости свободного тока жидкости, так как при этом нарушается равномерность гидродинамических процессов по периферии крупнопористого диска и снижается модуль упругости.

Предлагаемый фильтр наиболее эффективен в хроматографических колонках с высотой геля 10-12 см. Увеличение высоты геля в колонке более 12 см снизит эффективность фильтра из-за сдавливания эластичного материала и снижения в силу этого его модуля упругости.

На чертеже приведена схема фильтра. Фильтр содержит крупноячеистый диск 1, выполненный из эластичного упругого материала (поролона), мелкопористый целлюлозный материал в виде двух слоев фильтровальной бумаги 2 и 3, расположенный между гелем 4 и диском 1. Фильтр размещен в колонке 5.

Подготовка и эксплуатация предлагаемого фильтра осуществляется следующим образом.

В колонку 5, заполненную рабочим раствором (любым по составу), помещают крупноячеистый диск 1, выполненный из поролона, освобожденный от воздушных пузырьков, и прижимают его ко дну колонки. Диаметр поролонового слоя выбирают не менее внутреннего диаметра колонки. Затем в колонку помещают первый слой 2 фильтровальной бумаги диаметром, превышающим внутренний диаметр колонки, таким образом, чтобы края его образовывали бортики под углом 90-95°, плотно прилегающие к боковым стенкам колонки. Затем в колонку вносят второй слой 3 фильтровальной бумаги, диаметр которого превышает диаметр предыдущего целлюлозного слоя,

и прижимают его к первому слою фильтровальной бумаги. Края второго слоя 3 фильтровальной бумаги должны образовывать бортик под углом 90-95° относительно плоскости крупноячеистого диска и плотно прилегать к боковым стенкам колонки. Эти два слоя 2 и 3 фильтровальной бумаги образуют мелкопористый материал предлагаемого фильтра. Затем колонку 5, содержащую

0 предлагаемый фильтр, упаковывают гелем 4 и используют обычным путем при хроматографических процессах.

П р и м е р 1. Эксперименты проводились на одной и той же хроматографической

5 колонке Pharmacia, которая была упакована целлюлозой микрокристаллической ЛТ (диаметр и высота столбика геля 1,6 и 1 2 см соответственно). В качестве опоры геля использовали в первом случае фильтр колонок

0 Pharmacia, во втором случае - фильтр колонок Pharmacia плюс два слоя фильтровальной бумаги с бортиками, в третьем случае - предлагаемый фильтр (поролон и два слоя фильтровальной бумаги с бортиками). Для

5 второго и третьего случаев высота бортика верхнего слоя бумаги была 2 мм, а высота нижнего слоя 1 мм. Угол отбортовки 93°. Техника и условия эксперимента во всех случаях соблюдались одинаковые. Результаты

0 приведены в таблице.

П р и м е р 2. Для оценки эффективности использования в качестве опоры геля крупноячеистого диска из эластичного упругого материала (поролона) были проведены срав5 нительные испытания, результаты которых приведены в табл.2.

Эксперименты проводились в одинаковых условиях на одной и той же колонке целлюлозной микрокристаллической ЛТ в

0 качестве геля (диаметр и высота столбика 2,2 и 9,6 соответственно): высота крупноячеистого диска 1 см, диаметр 2,2 см, диаметр пор 500 мкм. Бортики мелкопористого материала загнуты под углом 90°, высота борти5 ков 1-го и 2-го слоя фильтровальной бумаги 1 и 2 мм соответственно. В качестве элюента использовалась дистиллированная вода.

Из табл.2 видно, что предлагаемый фильтр в идентичных условиях проведения

0 хроматографических процедур обеспечивает более высокую скорость (1.51 раза) свободного тока жидкости через хроматографическую колонку, чем опора, установленная на основе жесткого крупно5 пористого диска, в данном случае пористого полиэтилена, с фиксированными обоими слоями фильтра.

П р и м е р 3. Для определения влияния величины угла отбортовки мелкопористого материала (фильтровальной бумаги) на скорость свободного тока жидкости проведены испытания, резупьтаты которых представлены в табл.3. Эксперименты проведены в условиях, указанных в примере 2.

Из данных таблицы 3 видно, что скорость свободного тока жидкости максимально достигается при угле наклона 90-95°. При угле отбортовки меньшем 90° бортики прижимаются гелем к диску и угол практически приближается к 0°.

Использование предлагаемого фильтра по сравнению с известным позволяет на 20% повысить скорость свободного тока жидкости из колонки, упакованной мелкозернистым гелем, в частности микрокристаллической целлюлозой высотой до 12 см.

Одновременно сокращается время упаковки колонки (в 1,2 раза), что объясняется более быстрым оседанием в ходе упаковки частиц геля, увлекаемых ко дну колонки, и время анализа.

Формула изобретения

0

5

0

1.Фильтр для хроматографической колонки, содержащий крупноячеистый диск и мелкопористый материал, расположенный между гелем и диском с отбортовкой по краю, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости свободного тока жидкости через колонку за счет устранения скачка упругости между материалом геля и диска и уменьшения деформации геля, крупноячеистый диск выполнен из эластичного упругого материала, например, поролона, мелкопористый материал представляет собой целлюлозу, а отбортовка выполнена под углом 90-95° относительно плоскости диска.

2.Фильтр по п.1, отличающийся тем, что целлюлозный материал представляет не менее, чем два слоя фильтровальной бумаги, причем отбортовка слоя, прилегающего к гелю, превышает по высоте отбор- товку слоя, примыкающего к крупноячеистому диску.

Изобретение относится к области хроматографии низкого давления и может быть использовано в биохимических, химических, клинических и санитарно-гигиенических исследованиях, биотехнологических производствах. Цель изобретения - повышение скорости свободного тока жидкости через хроматографическую колонку за счет устранения скачка упругости между материалом геля и диска и уменьшение деформации геля. Фильтр содержит крупноячеистый диск и мелкопористый материал, расположенный между гелем и диском с отбортовкой по краю. Крупноячеистый диск выполнен из эластичного упругого материала, например поролона. Мелкопористый материал представляет собой целлюлозу, а отбортовка выполнена под углом 90 - 95° относительно плоскости диска. Целлюлозный материал представляет не менее чем два слоя фильтровальной бумаги, причем отбортовка слоя, прилегающего к гелю, превышает по высоте отбортовку слоя, примыкающего к крупноячеистому диску. 1 з.п. ф-лы. 1 ил., 3 табл.

Тип опоры

Пористый полиэтилен + слой фильтровальной

бумаги (без бортика)

Поролон

Поролон + слой фильтровальной бумаги

(без бортиков)

Поролон + слой фильтровальной бумаги

с бортиками

Предлагаемый фильтр : поролон + 2 слоя

фильтровальной бумаги с бортиками

25

Таблица 1

Таблица 2

Скорость свободного тока жидкости, мл/ч

44,3 50.5

54,5 62,6 67,2

у обоих слоев фильтровальной бумаги бортики отсутствовали.

Таблица 3

тт

г