Способ очистки солей Советский патент 1991 года по МПК C01D3/18 C01D5/16 C01D7/28 C01D9/16 C01F11/32 C07C51/42 

Изобретение относится к химии, а именно к способу очистки солей красящих ионов металлов для последующего использования этих солей при получении особо чистых оксидных и флюоритных стекол, прозрачных в видимой и инфракрасной областях спектра.

Способ может быть использован для получения как водорастворимых, так и водо- нерастворимых солей высокой степени чистоты,

Целью изобретения является повышение степени очистки соли.

П р и м е р 1. Растворяют 36 г №2СОз чистотой мас.% по красящим ионам металлов в 300 мл воды при 20°С. добавляют 0,060 г Нд(МОз)2 и 0.15 г Na2S. Раствор отстаивают в течение 10 ч и центрифугируют при скорости 2500 об/мин в течение 30 мин. К декантированному раствору приливают

10 мл (3 об.%) формамида и соль высаживают 1,5 л ацетона.

П р и м е р 2 Растворяют 150 г NaHCOO чистотой мас.% в 350 мл воды при 20°С. Раствор обрабатывают аналогично примеру 1. После декантации добавляют 5 мл (1,4 об %) метилформамида и соль высаживают 0,9 л ацетона.

Примерз. Одновременно приготавливают два раствора. Растворяют 26 г КзСОз чистотой 10 мас.% в 100 мл воды (раствор В) и 52 г Ва(МОз)2 той же чистоты в 300 мл воды при 20°С (раствор А). Оба раствора обрабатывают аналогично приу :ру 1 После декантации к раствору А приливают 10 мл (3,0 об.%) формамида, а к раствору В 5 мл (5 об.%) формамида. Затем оба раствора перемешивают. При этом образуется еысо- кочистый ВаСОз.

о

СП

гО

о J

П р и м е р 4, Растворяют 28 г Na2S04 чистотой 10 мас.% в 250 мл воды (раствор В) и 52 г Ва(МОз)з той же чистоты в 300 мл воды (раствор А) при 20°С. Оба раствора обрабатывают аналогично примеру 1. После декантации к растворам добавляют по 10 мл (4,0 и 3,0 об. %) метилформамида и растворы перемешивают. При этом получают высокочистый BaSO-i.

П р и м е р 5. Растворяют 40 г NaCI чистотой 10 2 мас.% в 200 мл воды при 20°С. Раствор обрабатывают аналогично примеру 1. После декантации добавляют 2 мл (1 об.%) формамида и соль высаживают 1,0 л ацетона. Содержание примесей в полученной соли составляет, мас.%: Fe2+5 10 6; Си2+2 10 б: (У 4 Iff7; Со2 5 10 7.

П р и м е р 6. Растворяют 40 г N32S04 чистотой мас.% в 160мл воды при 20°С. Раствор обрабатывают аналогично примеру 1. После декантации добавляют 8 мл (5об.%) диметилформамида и соль высаживают 0,8 л ацетона. Содержание примесей полученной соли составляет, мас.%: Fe Си2+6 Г7, Cr3+2 Mn2 Со2 ПО.

Пример. Растворяют 33 г NaCI чистотой 10 мас.% в 100 мл воды (раствор А) и 20 г NH4F чистотой мас.% в 30 л воды (раствор В) при 20°С. Оба раствора обрабатывают аналогично примеру 1. После декантации к раствору А приливают 10 мл формамида, а к раствору В - 5 мл формамида, затем растворы перемешивают. Получают NaF.

ПримерЗ. Растворяют 70 г BaCl2 чистотой мас.% в 500 мл воды (раствор А) и 40 г ЫЩР чистотой мас.% в 60 мл воды (раствор В) при 20°С. Оба раствора обрабатывают аналогично примеру 1. После декантации к раствору А приливают 10 мл формамида, а к раствору В - 5 мл формамида, затем растворы перемешивают. Получают Ва F2.

Данные по чистоте полученных по примерам продуктов приведены в таблице.

В качестве органического растворителя используют формамид(е 109,0) и метилфор- мамид (Е 190,5), у которых значение диэлектрической проницаемости больше, чем у воды (ЕО 80,4). Функция органического растворителя с Ј. ЕО, добавляемого до высажи- вания, заключается в следующем. При обработке очищаемых растворов сульфидными ионами образуются мелкодисперсные частицы водонерастворимых сульфидов тяжелых металлов, которые, будучи гидратированными диполями воды, при центрифугировании не осаждаются, а при фильтрации переходят в раствор. Следовательно, при высаживании солей такие частицы адсорбируются на кристалликах высаживаемой соли, что не позволяет получить конечный продукт той чистоты, которая обеспечивается значениями произведений растворимости сульфидов тяжелых металлов. Органический растворитель с е EQ сольватирует эти частицы сильнее, чем их гидратирует вода. В результате при высаживании соли эти сольватированные частицы адсорбируются на кристаллах

высаживаемой соли в меньшей степени, чем без добавления растворителя с е с0, и чистота конечного продукта увеличивается. Для получения водонерастворимых солей высокой степени чистоты очищают растворы исходных водорастворимых солей, содержащих катионы (раствор А) и анионы (раствор В), взаимодействием которых получается водонерастворимая соль, по реакции А (водораст- - В (водораство- С(ко- - 0(воворимая . римая соль, неч дорас- соль, со- содержащая ный твори- держащая общий анион про- мая общий ка- с веществом дукт в соль) тион с ве- С)осадке)

ществом С)

В качестве исходных солей, содержащих соответствующие ионы, используют водорастворимые карбонаты, нитраты, хлориды, сульфаты, фториды аммония, щелочных и щелочноземельных металлов.

Предлагаемый способ позволяет произ- водитьочистку водорастворимых солей до чистоты порядка 10 -10 мас.% и водонерастворимых солей до чистоты порядка

10 5 мас.% по микропримесям красящих ионов металлов, что на порядок выше, им по известному способу.

Формула изобретения Способ очистки солей от красящих

ионов металлов, включающий обработку исходного водного раствора, очищаемой соли водорастворимым сульфидом, внесение коллектора, центрифугирование, деканта- цию с последующим высаживанием соли ацетоном, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени очистки соли, к раствору до высаживания соли добавляют органический растворитель из класса ами- дов с диэлектрической проницаемостью, большей, чем у воды, в количестве 1 - 5% от обьема исходного раствора.

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к улучшенному способу очистки солей от красящих ионов металлов для последующего использования этих солей в процессах производства особо чистых оксидных и флюоритных стекол. Целью изобретения является повышение степени чистоты получаемых солей Способ включает обработку исходных водных растворов очищаемой соли водорастворимыми сульфидами, внесение коллектора, центрифугирование, декантацию. К декантированному раствору добавляют органический растворитель из класса амидов с диэлектрической проницаемостью, большей, чем у воды, в количестве 1 -5% от объема исходного раствора. Данный способ позволяет производить очистку водорастворимых солей до чистоты порядка 10 6 - .% и водоне- растворимых солей до чистоты порядка 10 - 10 мае % по микропримесям красящих ионов металлов, что на порядок выше, чем по известному способу. 1 табл (Л