Способ получения вещества, проявляющего ионообменные свойства Советский патент 1989 года по МПК C08F8/30 C08F110/06 C08F8/20 

Изобретение относится к способу получения вещества, проявляющего ионообменные свойства, может быть использовано в химической промышленности, а конечный продукт - для разделе- .ния смесей ионов металлов.

Целью изобретения является повышение селективной ионообменной активности конечного продукта по отношению д к ионам основной и побочной подгрупп II группы элементов таблицы Менделеева, а также к ионам меди, никеля, редкоземельных элементов (РЗЭ), выбранных из группы, включающей иттер- 5 бий и неодим.

Разделение РЗЭ довольно сложный процесс.

Сорбция иттербия и неодима, а также других элементов, таких как медь, 20 магний, цинк, может быть осуществлена только в кислой среде, так как в щелочной выпадают их гидрооксиды.

В качестве исходного сьфья для об- Ьаботки нитритом натрия используют 25 атактический полипропилен (А11П) с мол.массой (10-20) 10 , хлорированный газообразным хлором фотохимическим способом. Скорость подачи хлора постоянная в зависимости от времени 30 хлорирования (1,5-3 ч). Содержание хлора 48,4-60,4 мас.%. Характеристическая вязкость () образцов хлорированного полипропилена в при 298 К 0,30-0,17, диапазон тем- ператур плавления 391-471 С.

. Примерь Получение АПХ.50 г

атактического полипропилена (АПП) с мол.массой 19000 растворяют в 500 мл 40 СС1д и обрабатывают 5 ч при комнатной температуре и освещении лампой накаливания (300 Вт) газообразным хлором со скоростью 0,0008 л/мин. Хлорированные продукты (А11Х) высажи- j вают в изопропанол, сушат. Получают АПХ, содержащий 59,1 мас,% С1.

Пример2. Зг АПХ растворяют в 25 мл диметилформамида (ДМФА), добавляют 3,5 г нитрита натрия и выдерживают при 60°С в течение 6 ч. Реакционную смесь по окончании реакции выливают в 50 , содержащей 1,65 г NaOH, и оставляют на ночь.

Выделенный и высушенньй сополимер се представляет собой порошок светло- коричневого цвета, без запаха, растворимый в воде (до 10%), ацетоне, дихлорэтане.

Молекулярная масса (ММ) конечного продукта 30000.

ПримерЗ. Зг АПХ растворяют в 25 мл ДМФА, добавляют 3,5 г нитрит натрия и 1,0 г мочевины для увеличения выхода и выдерживают при 100°С в течение 1,5 ч; Реакционную смесь выливают в 50 мл воды, содержащей 1,65 г NaOH, оставляют на ночь, зате выделяют. Выделенный продукт светло- коричневого цвета, без запаха, растворим в воде, ацетоне, дихлорэтане, ММ 40000. Выход целевого продукта 2,82 г (94 мас.%), без мочевины выход 1,92 г (64 мас.%).

Пример4. Зг AIIX растворяют в 25 мл ДМФА, добавляют 3,5 г нитрита натрия и нагревают при 80 С в течение 3 ч. Реакционную смесь выливаю в 50 мл воды, содержащей 1,65 гNaOH, оставляют на ночь, затем выделяют. Выделенный светло-коричневого цвета, без запаха, растворим в воде, ацетоне, дихлорэтане, ММ 35000. Выход целевого продукта 2,25 г (75 мас.%).

П р и м е р 5. Процесс проводят аналогично примеру 4 с той рааницей, что реакционную смесь выдерживают в течение 10 ч при 80°С. Выделенный продукт светло-коричневого цвета, растворим в Воде,, ацетоне, дихлорэтане, ММ 38000. Выход целевого продукта 2,10 г (70 мас.%).

П р и м е р 6 (контрольньй, по известному способу). ПВХ (поливинил- хлорид) растворяют в 25 мл ДМФА, добавляют 3,3 г нитрита натрия, выдерживают при 6 ч. Реакционную смесь выливают в 50 мл во.ць, содержащей 1,65 г NaOH, оставляют на ночь, затем выделяют. Выделенный продукт светло-коричневого цвета, без запаха, раство1 им в воде. Выход Целевого продукта, 2,45 г (82 мас.%).

П р и м е р 7 (по известному способу) . 3 г ПБХ растворяют в 240 мл ДМФА, добавляют 3,3 г нитрита натрия, выдерживают при 4 ч. Выделенный в метанол продукт светло-коричневого цвета, без-запаха. Выход продукта 83 мас.%.

Полимер нерастворшч в ацетоне, дихлорэтане.

Сравнительные ионообменные характеристики продуктов .приведены в . табл. 1 (статистическая обменная емкость по 0,1 NaOH, сорбцию проводят

31452810 ,

из 0,5М водных растворов солей); полимера, отличающийся величины межфазного натяжения на гра- тем, что, с целью повышения селек нице с гептаном для веществ, получен- тивной ионообменной активности конечкого продукта по отношению к ионам

ных по предлагаемому и известному способам - в табл. 2.

кого продукта по отношению к ионам

Ф о р м у л а и 30 б р е т е н и я

основной и побочной подгрупп Пгруп-- пы элементов таблицы Менделеева, а также к ионам меди, никеля, редкоземельных элементов, выбранных из груп- Способ получения вещества, про- 10 пы, включаю1/1ей иттербий, неодим, являющего ионообменные свойства, пу- в качестве хлорсодержащего полимера тем взаимодействия хлорсодержащего используют хлорированный атактическии полимера с нитритом натрия в диметил- полипропилен, процесс модификации формамиде в течение 1,5-10 ч при на- проводят при 60-100 С, а высаживание гревании с последующим высаживанием 15 продукта осуществляют в воду с .

Т бл11ц 1

полимера, отличающийся тем, что, с целью повышения селек тивной ионообменной активности коне

кого продукта по отношению к ионам

Изобретение относится к способу получения вещества, проявляющего ионообменные свойства. Такие вещества могут быть использованы для разделе- ния ионов металлов. Повьппение селективной ионообменной активности конечного продукта по отношению к ионам основной и побочной подгрупп II группы элементов таблицы Менделеева, а также к ионам меди, никеля, редкоземельных элементов, выбранных из группы, включающей иттербий и неодим, достигается тем, что вещество с ионообменными свойствами получают путем взаимодействия хлорированного атакти- ческого полипропилена в среде диме- тилформамида с нитритом натрия при 60- 100 С в течение 1,5-10 ч с последующим высаживанием полученного продукта в воду с . 2 табл. (Л

Продукт

Jc« lilJjillLlIflJII llf

Карбокснльяые нояиты типа KB 1,84,3

.

Веяестао no примеру 2

3

4

6

7

6,04,71,62,52,04,01,55,56,89

to,1011,404,085,006,6011,704,7611,306,89

8,47,12,94,94,27,52,18,14,4

4,02,61,11,91,72,00,94,71,1

0,040,060,050,050,050,04 0,040,070,06

В яятервалс рИ 5-8. Высажеявы продукт предварительно до сорбциоякых намерений проводят в На-соль амнятроформы.

Таблица2

Вода дистилОСненкая емкость,

Jc« lilJjillLlIflJII llf

4,01,55,56,89

1,704,7611,306,89

7,52,18,14,4

2,00,94,71,1

0,04 0,040,070,06

6-12

4-12 4-12 4-12

Н« определяет

Яе олреде- яяпт