Изобретение относится к химии, конкретно к улучшенному способу очистки растворик«лх в воде солей щелочных и щелочноземельных металлов органических или неорганических кислот от ионов красящих металлов для последующего использования этих солей при Получении особочистых стекол для волоконной оптики и оптического стекловарения.
Известен способ очистки формиата натрия, позволяющий достигнуть чистоты по микроприме.сям металлов группы железа 10зес.% и группы свинца 5 Ю вес. %, который заключается в том, что получаемый по реакции
NaHCOj- - НСООН - HCOONa +
раствор муравьинокислого натрия добавляется активированный уголь, раствор фильтруется, фильтрат подкисляется муравьиной кислотой и при обнаружении в нем,железа добавляется Н,5, после чего фильтрат выпаривается при и охлаждается льдом. Затем производится отсасывание кристатщов и их проилвка спиртом tl.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ очистки солей органических кислот, например
натриевой соли муравьиной кислоты от ионов красящих металлов, заклйчающийся в обработке 3-30%-ного водного раствора соли серосодержащим соединением, например сульфидом натрия при рН 8-13, и к полученной реакционной массе прибавляют смесь, состоящую из сульфида натрия, муравьиной кислоты и щелочи при их объемном соотно10шении 1:0,01:0,006 с последуклцим центрифугированием при 5000-20000 об/мин, декантацией и высаживанием полученной соли диметилфсч мамидом, метанолом или ацетоном .123.
15
Недостатками способа являются мелкодисперсность взвешенных частиц трудиорастворимых сульфидов и трудности их эффективного коллектирования и осаждения, необходимость
20 i центрифугирования при больших угловых скоростях, (от 5000 до 20000 об/мин) , а также ограничение методики солями карбоновых кислот.
Цель изобретения заключается в
25 упрощении процесса.
Поставленная цель достигается тем что согласно способу водный раствор соля обрабатывают водным раствором нитрата или хлорида ртути, или нитра3Dта свинца, или хлорида меди, взятом
в количестве . % от веса очимаемой соли, и раствором сульфида натрия или аммония или сульфиден амьюния или натрия и метанольным или этанольным раствором диФенила,. вэятым в количестве 1( от веса очищаемой соли, и центрифугирование проводят при 2000-3000 об/мин.
При этом очистке подвергают щет лочную или щелочноземельную соль серной, соляной, муравьиной, лимонно щавелевой или винной кислоты,
Пример 1. Растворяется 90 г луравьйнокислого кальция чистотой 10- вес.% по красящим ионам металлов в 300 млВОДЫ при при помощи КНдОН доводится рНраствора до 10, добавляется 0,40 г сульфида аммония и 0,6 мл насыщенного при этанольного раствора дифенила. Через 60 мин.раствор центрифугируется со скоростью 3000 об/мин в течение 15 мин, декантируется и очищенная солб высаживается 1 л ацетона. Выход 90 вес.% от теоретического. Данные по чистоте продукта сведены в табл.2
Пример 2. Растворяется 24 чистотой % при в 200 мл вода, добавляется 0,03 г HgNOj и 0,1 г , раствор отстаивается 1,5 ч и центрифугируется при скорости 2500 об/мин в течение 30 мин и декантируется. Чистм соль высаживается 900 мл ацетона.
Пример 3. Растворяется 150 муравьинокислого натрия чистотой 104вес.% при в 350 мл воды, добавляется 0,1 г PbCNO) и 0,12 г сульфида натрия и при помощи муравьиной кислоты устанавливается рН 11, Раствор выдерживается при и в течение 30 мин. центрифугируется со скоростью 3000 об./мин. Соль высаживается после декантгщии 3 л диметилформамида. Выход соли 98 вес.%
Остальные примеры сведет) в лабл. 1.
Предлагаемым способом производят Ъчиртку солей до чистоты 10 вес.% по микропримесям красящих ионов металлов, что позволяет их использовать для волоконной оптики и оптического стекловарения.
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ очистки соли карбоновой кислоты | 1977 |
|
SU791735A1 |
| Способ очистки солей | 1989 |
|
SU1675204A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОСНОВНОГО ИНГИБИТОРА ПРОТЕАЗ ИЗ ОРГАНОВ КРУПНОГО РОГАТОГО СКОТА | 2002 |
|
RU2229888C2 |
| Способ получения ди- или полиоксисоединений | 1978 |
|
SU1036720A1 |
| Способ получения низкокремнистого пентоксида ванадия из раствора, содержащего ванадий, хром и кремний | 2014 |
|
RU2645535C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕДИЦИНСКОГО ОЧИЩЕННОГО АЛЬГИНАТА НАТРИЯ | 2001 |
|
RU2197249C1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ИНТЕРФЕРОНОВЫХ БЕЛКОВ С ПОМОЩЬЮ КАТИОНООБМЕННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ | 2002 |
|
RU2274471C2 |
| СПОСОБ ОБРАБОТКИ ВОДНОЙ СИСТЕМЫ, СОДЕРЖАЩЕЙ ИЛИ НАХОДЯЩЕЙСЯ В КОНТАКТЕ С ОТЛОЖЕНИЯМИ СУЛЬФИДОВ МЕТАЛЛОВ | 2004 |
|
RU2333162C2 |
| Способ получения ферментного препарата, обладающего гемостатическим и антикоагулирующим действием | 1972 |
|
SU581872A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОЧИСТОГО ДИМОЛИБДАТА АММОНИЯ (ЕГО ВАРИАНТЫ) | 2001 |
|
RU2302997C2 |
.
-6
.-5 1)
IlO
6-10
j
8-10 , 7.-10 2)
г
-6
г 6
5,-10 3)
4-10
Формула изобретения
-7
-6
5-10
, 5.10
510
-6
5,.-102,10
-6
«
-7
-7
I.-IO
If 10
2 г 10
йольным или этанольным растворе дифениЛ, взятым в количестве веса очищаемой соли, и центрифугирование проводят при 20003000 об/мин.
соль серной, соляной, муравьиной, лимонной, щавелевой или винной кислоты..
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе
