Способ получения пропиточной меламинокарбамидоформальдегидной смолы Советский патент 1991 года по МПК C08G12/40 

Изобретение относится к получению пропиточных аминоформальдегидных смол, которые могут быть использованы при отделке древесно-стружечных плит бумажно- смоляными покрытиями, изготовлении пластиков и пресс-композиций.

Целью изобретения является снижение себестоимости смолы за счет увеличения содержания карбамида при сохранении высокой стабильности и реакционной способности пропиточных растворов смол, , водо-, гидротермо- и термостойкости покрытий на их основе.

Пример1.В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, рубашкой для подогрева и охлаждения реакционной массы, загружают 322,33 мае.ч.

37%-ного формалина (3,975 моль формальдегида), 82,05 мае.ч. (1,365 моль) карбамида, 3,515 мас.ч. (0,025 моль) уротропина и перемешивают в течение 10-15 мин, определяют рН раствора. Оно должно быть не ниже 7,5- 8,3. Если рН ниже указанного значения, то для корректировки используют или 10%- ный раствор едкого натра, или добавляют 1,5-3,0 мас.ч. уротропина. Установив заданное значение рН, включают обогрев и реакционную смесь нагревают до За счет экзотермы реакции температура реакционной смеси повышается до 40 60WC При этой температуре смесь выдерживается в течение 15-20 мин Затем добавляют 3,515 мас.ч. (0,025 моль) уротропина, 0,703 мас.ч. (0,0047 моль) триэтаноламина,

Os VJ VI

g

CJ

перемешивают и определяют рН. Величина рН должна быть 8,6-9,2. Если значение рН нижеуказанного, то для корректировки применяют 10%-ный раствор едкого натра или добавляют 1,5-3,0 мае.ч. уротропина. Установив значение рН, в реактор загружа- ют75мас.ч. деминерализованной воды, 21,1 мас.ч. (0,186 моль) капролактама, 126 мас.ч. (1 моль) меламина, (0,5-2,0) мас.ч. соды в зависимости от реакционной способности меламина и нагревают смесь до 70-82°С. При 75-83°С меламин полностью растворяется. За счет экзотермы реакции температура повышается до 85-90°С. Синтез продолжают при 90-92 С до смешиваемости реакционной массы с водой в соотношении 1:1,3. Затем реакционную смесь охлаждают. Полученной смолой пропитывают декоративную бумагу массой 80-130 г/см . Содержание смолы в пропитанной бумаге 56-58%, содержание летучих компонентов 4,0-6,0%.

Полученную пленку напрессовывают на древесно-стружечные плиты в многоэтажных и одноэтажных прессах.

Свойства пропиточных смол и ламинированных плит на их основе приведены в таблице.

П р и м е р 2. Перемешивают в течение 10-15 мин, 510,8 мас.ч. (6,3 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 119,2 мас.ч. деминерализованной воды, 150 мас.ч. (2,5 моль) карбамида, 4,905 маг .ч. (0,035 моль) уротропина. При 45-60°С смесь выдерживают 15 мин. Затем добавляют 4,.ч. (0,035 моль) уротропина, 0,745 мас.ч„ (0,005 моль) триэтаноламина, 90,53 мас.ч. (0,8 моль) капролактама, 126 мас.ч. (1 моль) меламина и продолжают синтез при 90- 92°С до смешиваемости реакционной массы с водой 1:1. Далее по примеру 1. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты приведены в таблице.

Пример 3. Перемешивают в течение 10-15 мин. 251,35 мас.ч. (3,1 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 58,65 мас.ч. деминерализованной воды, 60 мас.ч. (1 моль) карбамида, 2,455 мас.ч. (0,0175 моль) уротропина. После выдержки в течение 20 мин при 45-60°С добавляют 2,455 мас.ч. (0,0175 моль) уротропина, 0,298 мас.ч. (0,002 моль) триэтаноламина, 33,95 мас.ч. (0,3 моль) капролактама, 126 мас.ч. (1 моль) меламина и синтез продолжают при температуре 90-92°С до смешиваемости 1:1,2. Далее по примеру 1. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты приведены в таблице.

П р и м е р 4. Перемешивают в течение 10-15 мин. 381,08 мас.ч. (4,7 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 88,92 мас.ч. деминерализованной воды, 105 мас.ч. (1,75 моль) карбамида, 3,8 мас.ч. (0,05 моль) пропиленгликоля, 3,645 мас.ч. (0,026 моль)

уротропина. При 40-60°С смесь выдерживают в течение 15 мин, затем добавляют 3,645 (0,026 моль) уротропина, 0,447 мас.ч. (0,003 моль) триэтанола.мина, 62,24 мас.ч. (0,55 моль) капролактама, 126 мас.ч. (1 моль)

меламина, продолжают синтез, как показано в примере 1, до смешиваемости 1:1,3. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты приведены в таблице.

П р и м е р 5. Перемешивают в течение

10-15 мин. 251,35 мас.ч. (3,1 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 1,52 мас.ч. (0,02 моль) пропиленгликоля, 60 мас.ч. (1 моль) карбамида, 58,65 мас.ч. деминерализованной воды, 2,455 мас.ч. (0.0175 моль)

уротропина. После выдержки в течение 20 мин при 40-60°С добавляют2,455 мас.ч (0,0175 моль) уротропина, 0,298 мас.ч. (0,002 моль) триэтаноламина, 33,95 мас.ч, (0,3 моль) капролактама, 126 мас.ч. (1 моль)

меламина и синтез продолжают, как показано в примере 1, до смешиваемости с водой 1:1,2. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты представлены в таблице. П р и м е р 6. Перемешивают в течение

10-15 мин 381,08 мас.ч. (4,7 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 3,1 мас.ч. (0,05 моль)этиленгликоля, 88,92 мас.ч. деминерализованной воды, 105 мас.ч. (1,75 моль) карбамида, 3,645 мас.ч. (0,026 моль)

уротропина. При 40-60°С смесь выдерживают в течение 15 мин, затем добавляют 3,645 мас.ч. (0,026 моль) уротропина, 0,447 мас.ч. (0,003 моль) триэтаноламина, 62,24 мас.ч. (0,55 моль) капролактама и сингез проводят дальше как в примере 1 до смешиваемости с водой 1:1,2. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты представлены в таблице.

П р и м е р 7. Перемешивают в течение 10-15 мин. 251,35 мас.ч. (3,1 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 58,65 мас.ч. деминерализованной воды, 60 мас.ч. (1 моль) карбамида, 2,455 мас.ч. (0,0175 моль)

уротропина, 1,24 мас.ч. (0,02 моль) этиленг- ликоля. После выдержки при температуре 40-60°С в течение 20 мин добавляют 2,455 мас.ч. (0,0175 моль) уротропина, 0,298 мас.ч. (0,002 моль) триэтаноламина,

33,95 мас.ч. (0,3 моль) капролактама, 126 мас.ч. (1 моль) меламина и синтез продолжают, как показано в примере 6. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты представлены в таблице.

П р и м е р 8. Перемешивают в течение 10-15 мин. 251,35 мас.ч. (3,1 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 58,65 мас.ч. деминерализованной воды, 3,71 мас.ч. (0,05 моль) бутилового спирта, 60 мас.ч. (1 моль) карбамида, 2,455 мас.ч. (0,0175 моль) уротропина. После выдержки в течение 20 мин при 40-60°С добавляют 2,455 мас.ч. (0,0175 моль) уротропина, 0,745 мас.ч. (0,005 моль) триэтаноламина, 33,95 мас:ч. (0,3 моль) капролактама, 126 мас.ч. меламина и синтез продолжают, как в примере 1, до смешиваемости с водой 1:2. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты представлены в таблице.

П р и м е р 9. Перемешивают в течение 10-15 мин 510,8 мае.ч. (6,3 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 90,53 мас.ч. (0,8 моль) капролактама, 150 мас.ч. (2,5 моль) карбамида, 1,2 мас.ч. (0,02 моль) пропилово- го спирта, 4,905 мас.ч. (0,035 моль) уротропина. При 40-60°С смесь выдерживают в течение 15 мин. Затем добавляется 4,905 мас.ч. (0,035 моль) уротропина, 0,745 мас.ч. (0,005 моль) триэтаноламина, 119,2 мас.ч. деминерализованной воды, 126 мас.ч. (1 моль) меламина и синтез проводят, как показано в примере 1, до смешиваемости с водой 1:1,8. Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты представлены в таблице.

П р и м е р 10. Перемешивают в течение 10-15 мин 381,08 мас.ч. (4,7 моль формальдегида) 37%-ного формалина, 105 мас.ч. (1,75 моль) карбамида, 3,645 мас.ч, (0,026 моль) уротропина, 62,24-мас.ч. (0,55 моль) капролактама, 1,52 мас.ч. (0,02 моль)пропиленгликоля, 2,22 мас.ч. (0.03 моль) бутилового спирта. После выдержки в течение 20 мин при температуре 40-60°С добавляют 3,645 мас.ч. (0,026 моль) уротропина, 88,92 мас.ч. деминерализованной воды. 0,447 мас.ч. (0,003 моль) триэтаноламина, 126 мас.ч. (1 моль) меламина и синтез продолжают, как показано в примере 1, до смешиваемости реакционной массы с водой 1:1,8, Свойства пропиточной смолы и ламинированной плиты представлены в таблице. Формула изобретения Способ получения пропиточной мела- ми нокарбамидоформальдегидной смолы путем сополиконденсации меламина, карбамида и формальдегида в присутствии уротропина, капролактама, триэтаноламина в щелочной среде при нагревании, отличающийся тем, что, с целью снижения себестоимости получаемой смолы путем увеличения количества карбамида при сохранении высокой водо-, термо- и гидротермостойкости покрытий, синтез смолы проводят в две стадии, причем на первой стадии конденсируют карбамид с формальдегидом в присутствии уротропина при их молярном соотношении соответственно (1,0-2,5):(3,1-6,3):(0,035-0,070) в течение 15- 20 мин при 40-60°С, на второй стадии к полученному соконденсату добавляют ме- ламин, капролактам итризтаноламин при их молярном соотношении соответственно 1,0:(0,3-0,8):(0,002-0,005) и продолжают синтез при 90-92°С до достижения смешиваемости реакционной массы с водой 1:(1-2).

Изобретение относится к получению пропиточных аминоформальдегидных смол, в частности меламинокарбамидоформаль- дегидных, используемых в производстве бумажно-смоляных пленок, предназначенных. для ламинирования древесно-стружечных плит. Изобретение позволяет снизить себе- стоимость получаемой смолы путем увеличения содержания карбамида при сохранении высокой водо-, гидротермо- и термостойкости покрытий на ее основе за счет проведения конденсации в две стадии, где на первой стадии конденсируют карбамид с формальдегидом в присутствии уротропина при их молярном соотношении соответственно (1,0-2,5):(3.1-6,3):(0,035- 0,070) в течение 15-20 мин при 40-60°С, на второй стадии к полученному соконденсату добавляют меламин, капролактам и триэта- ноламин при их молярном соотношении соответственно 1,0:(0.3-0,8):(0,002-0,005) и продолжают конденсацию при 90-92°С до достижения смешиваемости реакционной массы с водой 1:(1-2).