Известен способ получения особо чистого фосфора перегонкой технического желтого фосфора, при котором, однако, целевой продукт все же содержит микропримеси.
Сцелью устранения этого недостатка, а также упрощения процесса предложен способ, согласно которому фосфор перегоняют в присутствии адсорбента, например активированного угля.
На чертеже показан аппарат для осуществления способа.
В перегонный аппарат /, предварительно продутый инертным газом, загружают желтый фосфор и активированный уголь в объемном соотнощении 1 : 0,3-0,5. Содержимое - lOVo от исходного количества - под вакуумом (или при атмосферном давлении нагреванием) перегоняют в приемник головной фракции 2, а примерно 80% - в другой перегонный аппарат 3, часть фосфора остается в аппарате. Затем содержимое из аппарата 3 повторно перегоняют без активированного угля в приемные ампулы 4, после чего ампулы отпаивают. Находящийся в них фосфор-дистиллят является особо чистым фосфором, в случае необходимости его можно подвергнуть полимеризации в красную модификацию.
Пример. Исходным продуктом служит технический желтый фосфор, содержащий примеси в вес. 1%:
Кремний
0,0013 Медь . 0,0007
После двукратной перегонки его в вакууме с 1 10 мм рт. ст. (или при температуре 280- 281°С при атмосферном давлении) и добавлении активированного угля (БАУ, из сахара и других сортов) при температуре 60-65°С в первой стадии перегонки получают продукт ВЫСОКОЙ степени чистоты. Такой фосфор содержит примеси в вес. о/о:
Железо2,5- Ю-е
Алюминий .... 5-10-1
Медь 5-10-ЫО-т
Кремний 1
Примеси висмута, кадмия, никеля, свинца, серебра, цинка, кобальта, магния, ртути, золота вовсе не обнаружены.
Таким образом, суммарное количество указанных примесей составляет 1 , т. е. более чем в 1000 раз меныне, по сравнению с исходным продуктом. Выход особо чистого фосфора - 70i% от исходного.
Предмет изобретения
Способ получения особо чистого фосфора перегонкой технического желтого фосфора, отличающийся тем, что, с целью повыщения чистоты продукта и упрощения процесса, желтый фосфор перегоняют в присутствии адсорбента, например, активированного угля.
