Способ получения оксида хлора (УП) Советский патент 1991 года по МПК C01B11/02 

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения оксида хлора (VM) (дихлорогептоксида), и может быть использовано в органическом и неорганическом синтезе в качестве сильного перхлорирующего агента.

Целью изобретения является упрощение процесса и снижение его взрывоопас- ности.

Пример 1. В колбу V -100мл, снабженную мешалкой с масляным затвором, помещают 15 г (фосфорного ангидрида). 30 мл CH2CI2 (хлористого метилена) и охлаждают до Т (-5°С). Затем по каплям дозируют 4 мл концентрированной (73%-ной) НСЮ4 (хлорной кислоты). По окончании введения кислоты убирают охлаждение, но если реакционная смесь самопроизвольно вновь разогревается до 20°С и более, необходимо охладить снова, а только лишь потом оставить на сутки при комнатной температуре. После чего раствор, содержащий CtzO (оксид хлора), слить декантацией, а вязкую массу заправить но- вой порцией V 30 мл экстрагента еще на одни сутки. Эту операцию можно повторять до 3-4 раз. Концентрация первых партий составляет 30-40 г/л. третья и четвертая

партии отличаются меньшим содержанием СЬО, соответствующим 1U-15 г/л

Пример 2 Осуществляют реакцию так же, как в примере 1. но при температуре реакционной смеси 0°С Далее следуют те же оперлции: экстракция оксида хлора (VII) хлористым метиленом или хлороформом и декантация целевого раствора. Концентрация первой фракции СЬО составляет 38 г/л, второй - 20 г/л, третьей и четвертой - 8-10 г/л.

Пример 3 Проводят реакцию как в примере 1, но при температуре +5°С. Выделяют так же, как в примере 1. Концентрация в растворе первой партии составляет 36 г/л, последующие соответственно равны 20, 12 и 5 г/л Необходимость поддержания температурного интервала +5 ) обусловлена тем, что реакция экзотермическая и возможны локальные перегревы, поскольку процесс гетерогенный. Охлаждать реакционную смесь ниже (-5°С) экономически нецелесообразно из-за дополнительных энергозатрат, а допускать значительное повышение температуры выше +5°С не рекомендуется из-за местных перегревов, приводящих к вспышке.

(Л

С

С

VI

00

VI

Оч

о

Таким образом, температурный интервал +5 -(-5°С) является необходмым условием для плавного протекания реакции и эффективности процесса.

Предлагаемый способ по сравнению с известным имеет ряд преимуществ: совершенно безопасен, поскольку исключает подогрев и перегонку.оксида хлора (VH); резко сокращает количество технологических стадий; простота технологии (синтез с одновременной-экстракцией) и аппаратурного оформления; значительно меньший расход сырья ( в 3 раза).

Формула изобретения

1. Способ получения оксида хлора (VI) включающий взаимодействие концентрированной хлорной кислоты с фосфорным ангидридом в присутствии экстрагента и перемешивание, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и снижения его

взрывоопасное™, в качестве экстрагента используют хлористый метилен или хлороформ, а взаимодействие ведут при мольном соотношении хлорной кислоты и фосфорного ангидрида 4:4 соответственно и температуре +5 -(-5°С) с последующим отделением экстрагированного целевого продукта от реакционной массы декантацией.

15

2. Способ по п. 1.отличающийся тем, что реакционную массу подвергают трехкратной экстракции.

Оксид хлора (VII) получают взаимодействием концентрированной хлорной кислоты с фосфорным ангидридом при мольном соотношении хлорной кислоты и фосфорного ангидрида равном 44 в присутствии хлористого метилена или хлороформа в качестве экстрагента. Экстрагированный целевой продукт отделяют от реакционной массы декантацией Реакционную массу подвергают трехкратной экстракции 1 з п ф-лы