Способ определения индия Советский патент 1991 года по МПК G01N31/00 C01G15/00 

«л С

Изобретение относится к экстракцион- но-атомно-абсорбционным методам определения индия и может быть использовано с целью повышения селективности и чувствительности анализа в объектах окружающей среды. Сущность изобретения заключается в переводе индия в комплексное соединение с 0,1 М раствором 8-меркап- тохинолина в амилацетате при рН 1-3. Чувствительность анализа повышается до 0,04 мкг/мл, а избирательность по отношению к большинству сопутствующих элементов - в 10-100 раз. 1 з п ф-лы, 3 табл

Изобретение относится к атомно-аб- сорбционной спектрометрии и может быть использовано для определения микроколичеств индия в объектах окружающей среды, Такой анализ необходим, поскольку индий относится к числу токсичных микроэлементов.

Для таких объектов чувствительность метода атомной абсорбции не обеспечивает прямого определения индия. Применение атомной абсорбции в сочетании с экстракционным концентрированием позволяет повысить чувствительность определения. В литературе не приведено данных по экстра- кционно-атомно-абсорбционному определению индия в объектах окружающей среды.

Цель изобретения - повышение селективности и чувствительности анализа.

Поставленная цель достигается тем. что согласно предлагаемому способу индий переводят в комплексное соединение с одновременной экстракцией, используя в качестве органического реагента 1 -104 М раствор 8-меркаптохинолина в амилацетате при рН 1-3.

Отличительной способностью амилацетата как растворителя является его низкая растворимость в воде, что вместе с прочностью образующегося комплекса позволяет достичь 100-кратного обогащения определяемого индия, в десять раз превышает степень концентрирования по сравнению с метилизобутилкетоном.

Реагент и комплекс его с индием в органическом растворителе устойчивы в течение нескольких часов. Подчинение закону Буге- ра-Бера в интервале 0-5 мкг/мл

Полная экстракция индия достигается в присутствии 250-кратного избытка кадмия, цинка, марганца, бария, ванадия, свинца, ртути, хрома, серебра, висмута, 50-кратного избытка железа и стронция, 10-кратного О VI Ю

ю ю

меди, никеля, олова, сурьмы, галлия, германия, однократный избыток кобальта.

Предел обнаружения 0,004 мкг/мл.

Пример, К аликвотной части пробы воды объемом 100 мл, помещенной в дели- тельную воронку, добавляют 5 мл 1 н. раствора соляной кислоты, 5 мл 1 10 М раствора 8-меркаптохинолина в амилацетате, Содержимое воронки встряхивают в течение 3 мин, отделяют органическую фазу. Экстракт непосредственно помещают в пламя горелки и замеряют величину абсорбции на спектрофотометре Сатурн приА 303,9 нм, I 30 мА, щель - 0,2 мм, расход воздуха - 1020 л/ч, расход ацетилена - 120 л/ч.

Содержание индия в пробе находят по калибровочному графику, построенному по результатам фотометрирования стан- дартных растворов, выполненных в тех же условиях, что и пробы. Результаты анализа проверяют методом добавок.

Предлагаемый способ по сравнению с прототипом обладает более высокой селек- тивностью (см. табл 1).

Кроме этого, предлагаемому экстракци- онно-атомно-абсорбционному определению индия не мешают:

250-кратный избыток магния, кальция, натрия,калия;

100-кратный избыток ртути, марганца, хрома, серебра, ванадия, цинка, бария, свинца;

50-кратный избыток кремния;

10-кратный сурьмы, германия.

Предлагаемый способ обладает более высокой чувствительностью прототип 0,08 мкг/м, предлагаемый способ 0,004 мкг/мл).

В табл. 2 приведены результаты анализа образцов природных вод, в которые были добавлены различные количества индия. Способ-прототип не позволяет анализировать эти образцы.

Таким образом, предлагаемый способ в отличие от прототипа дает возможность определить индий в объектах окружающей среды, например сточных, природных водах и почвах, в присутствии больших количеств свинца, цинка, железа, никеля, кальция, магния, натрия и др. При этом не требуется их отделения или маскировки; по чувствительности предлагаемый метод превосходит существующие атомно-абсорбционные почти на порядок.

Формула изобретения

Таблица 1

Таблица 2