Способ атомно-абсорбционного определения бериллия Советский патент 1984 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам атомно-абсорбционного определения . бериллия после экстракционного кон центрирования его в виде комплекса с органическим реагентом, и может быть использовано в.химических лабораториях при анализе природных и сточных вод.

Известен флуорометрический способ определения бериллия в природн.ых водах, который предусматривает предварительное, концентрирование бериллия с осаждением его с гилроокисью железа и с последующей сорбцией на силикагеле 1 .

Однако этот метод Ълишком трудоемок, длителен, а также недостаточно селективный и чувствительный (0,04 мкг/л).

Известен фотометрический метод определения бериллия, обладающий достаточной экспрессностью 21 .

Однако такой метод недостаточно селективный и чувствительный (0,04 мкг/л). .

Наиболее близким техническим решением к изобретению является атомно-абсорбционный метод определения бериллия, включающий экстракционное .концентрирование его раствором ацетил-ацетона в ксилоле с последующей атомиэацией экстрактов кo Iплeкcoв бериллия |з .

Однако известный способ имеет невысокую чувствительность для определения нанограммовых количеств бериллия в природных объектах и малую селективность по отношению к преобладающим количествам сопутствующих элементов (мешающее влияние оказывают титан, алюминий, фосфор). При применении способа необходимо проведение дополнительной операции реэкстракции, связанной с частичкой потерей определяемого элемента и удлинением времени анализа.

Использование способа для анализа природных-объектов с низким содержанием бериллия требует проведения дополнительных операций концентрирования бериллия (соосаждением и последующей сорбцией), кроме того, он занимает много времени (3 - 5 ч) .

Цель изобретения - повышение чувствительности, селективности, упрощение процесса и сокращение времени анализа.

Поставленная цель достигается тем что согласно способу атомно-абсорбционного определения бериллия экстракционное концентрирование проводят раствором ацетилацетона в хлороформе при соотношении объемов водно к органической фазе 100:1, а атомизаций экстрактов комплексов бериллия проводят в присутствии буфера 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол - вода (3:1).

При этом устраняется влияние алюминия, титана, железа, кальция, магния и фосфора, повышается атомное поглощение бериллия. Действие буферного раствора объясняется тем, что в результате термической декструкци аскорбиновой кислоты образуется углерод, который вносит значительный вклад в восстановительные свойства атмосферы атомизатора, кроме того, для концентрирования бериллия применяется в качестве; экстрагирующего растворителя хлороформ, с помощью которого можно проводить экстракцию концентрирования при соотношении объемов водной к органической фазе 100:1, что не достигается известным способом, где применяется ксилол.

П р и м е р 1. Пробу анализируемой дистиллированной воды 500 мл, содержащей 0,01-0,1 мкг/л бериллия помещают в экстракционную воронку, приливают 30 мл 10%-ного раствора трилона Б, устанавливают рН 6-8 при помощи раствора аммиака. Затем добавляют 5 мл 100%-ного раствора ацетилацетона в хлороформе и производят экстракцию в течение 3 мин, оделяют органический слой и повторяют экстракцию. Экстракты объединяют. С помощью микропипетки вводят в графитовую печь 50 мкл экстракта и 50 мкл буфера - 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол вола (3:1).

Термическую обработку экстрактов производят автоматически по заданно программе при следующих параметрах: высушивание 1 мин. , созоленке - 10 с, , атомизадия 5 с и С. Измеряют аналитический сигнал бериллия и атомное поглощение. Содержание бериллия находят по калибровочному графику в координата

А - ахомное поглощение бериллия, концентрация бериллия в экстракте, содержащем 0,005, 0,01, 0,03, 0,05 мкг/мл бериллия в экстракте. Результат анализа получают усреднением 10 параллельных определений.

Измерения .производят на атокноабсорбционном спектрофотометре.

Воспроизводимость определения характеризуется, oтнocитeльны стандартным отклонением S,, 0,06-0,03 для содержаний, приведенных в табл.1 Характеристическая концентрация бериллия при введении ацетилацетатног комплекса в электрический атомизатор составляет 0-,0005 мкг/мл. Зависимость атомного поглощения бериллия от концентрации аскорбиновой кислоты представлена в табл. 2.

В табл. 3 представлены данные атомного поглощения бе риллия в присутствии буфера - этанол - вода. В табл. 4 представлены данные о степени извлечений бериллия {%) при различных ссхзтношениях органической (VOP )и водной (,) фаз в сравнении с известным способом. При изменении границ интервала, для органической фазы менее 1 степень извлечения .бериллия резко пада ет до 18,1%, а увеличение более 1 н рационально, так как ведет к перерасходу реактива. Для определения влияния сопутствующих элементов на селективность о ределения бериллия проведены опыты, аналогичные описанному примеру, отличие которых состояло в том, что в каждую пробу, содержащую 0,1 мкг/л бериллия, вносилось определенное количество различных металлов. Результаты опытов приведены в табл. 5. Из табл. 5 следует, что Са, К, Mg, Na, Fe, Al, Ti не оказывают мешающего влияния на атомное поглощение бериллия до 100000-кратного избытка. Для выявления возможности исполь зования способа экстракционно-абсорбционного определения бериллия в природных и сточных водах осуществл но определение бериллия в отобранны пробах воды предлагаемьил способом, а также флуорометрическим с .помощью морина. Пример 2. В коническую кол вместимостью 0,5 л помещают 250 мл предварительно профильтрованной ана лизируемой воды, добавляют 20 мл серной кислоты (1:1) 10 мл 10%-ного раствора персульфата аммония. Пробу кипятят 10 мин, охлаждают и помещают в делительную воронку. Далее постуают согласно примеру 1. Содержание бериллия находят по калибровочному графику, который строят аналогично примеру 1. Полученные результаты приведены в табл. 6. Время для проведения определения бериллия предлагаемым способом составляет.30 мин. Содержание Са, Mg, К, Na, Fe, Al в водах в превышало содержание бериллия. Таким образом, предлагаемый спо-, соб атомно-абсорбционного определения бериллия по сравнению с извест- , ным повышает чувствительность определения бериллия, составлякяаую 5 1 0 мкг/мл, селективность определения (определению не мешают Са, Mg, К, Ма, А1, Ti), сокращает время анализа и снижает трудоемкость процесса путем сочетания экстракции и атомноабсорбционного определения. Экономический эффект,. ожидаемый от использования изобретения, составляет 20 тыс. руб. в год. Таблица 1 Найдено берилВведенолия, мкг/л бериллия, мкг/л 0,010 0,0105-0,004 0,05 0,049 -0,002 0,10 0,095 -0,006 2 Избыток сопутствующих ионов металлов

Mg

Са

Таблица 5

Ti

Al

Fe

Na Поглощающая способность бериллия в присутствии сопутствующих металлов

СПОСОБ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИЛЛИЯ, включающий экстракционное концентрирование его раствором ацетилацетона в ксилоле с последующей атомиэацией зкстрактов комплексов бериллия, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности, упрощения процесса и сокращения времени анализа, экстракционное концентрирование проводят раствором ацетилацетона в хлороформе при соотношении объемов водной к органической фазе 100:1, а атомизацию экстрактов комплексов бериллия проводят в присутствии буфеI ра - 3%-ного раствора аскорбиновой кислоты в смеси этанол-вода

iao-кратный 0,40 0,40 0,40 1000-кратный O.,40 0,40 0,40 100000-кратный 0,42 0,42 0,41 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 0,40 . 0,41 0,39 0,39 0,40 0,41 0,43 0,38 0,38 0,40

0,014-0,003 0,05 -0,002 я

0,50 -0,04 5,3 -0,12 10,20-0,10

:Та блица б

0,015

Не определяется0,05

Не определяется

0,53

п

5,40

6,0

0,15

13,1