Способ рентгеноструктурного анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к физическому материаловедению, в частности к средствам контроля материалов с неоднородными структурными характеристиками.

Цель изобретения - повышение точности анализа путем исключения погрешности в определении уширения дифракционных линий первого и второго порядка отражения при исследовании образцов, имеющих градиент деформации по глубине.

Сущность способа состоит в том, что образец устанавливают в держатель гониометра и рентгенографируют, производя в симметричных условиях съемку дифракционной линии первого орядка отражения. Затем дифрактометр устанавливают для съемки линии второго порядка отражения и отключают сцепление держателя образца на гониометре дифрактометра. Не изменяя положения счетчика на гониометре, поворотом держателя образца устанавливают угол падения первичного рентгеновского пучка на образец, обеспечивающий толщину эффективно рассеивающегося слоя материала такую же, что и при съемке линии первого порядка отражения. После этого производят зацепление держателя образца с гониометром и производят съемку линии второго порядка отражения. Такую последовательность операций проводят как при съемке образца,так и эталона.

При этом угол наклона а 2 образца по сравнению с углом «1 съемки в первом положении находят из соотношения

sinft -о siiuastn(26b-aa)

81 sines + sln( - 05) где #1 и - брегговские углы первого и второго отражения.

Так как в этом случае формирование линий как первого, так и второго порядка отО

XI ю со

ел

ражения происходит от одного м того же слоя материала у поверхности образца, имеющего градиент деформации Ј по глубине, исключается погрешность в соотношении ширины линий,связанная с различной толщиной эффективно рассеивающего слоя материала.

Пример. Производят съемку стальных образцов в Cok «-излучении при регистрации линий (100)k a (2 0 52,4°) и (220) (29 124°) а - фазы Fe. При съемке линии (100)k толщина эффективно рассеивающего слоя материала равна 6,610 м. Чтобы обеспечить такую же толщину эффективно рассеивающего слоя материала при съемке линии (220)k a необходимо, согласно указанному соотношению, установить угол между первичным рентгеновским пучком и плоскостью образца равным 16,5°. В этом случае толщина Hi эффективно рассеивающего слоя при съемке линии (hi-kHi) равна толщине На эффективно рассеивающего слоя для линии (ha-ka-la), Hi - Н2 6,6 10 м.

В таблице представлены результаты съемки поверхности однородно деформированных по глубине образцов, градиент деформации для которых -да 0 (образцы,

подвергнутые деформации на растяжение), и неоднородно деформированных, для которых -да 5й 0 (изломы), Материалом служила сталь 45, В качестве эталонов используют те же образцы и изломы, отожженные в вакууме, Значения ширины линии (220)kai получают при симметричной ( с& 62°) и несимметричной (оа 16,5°) съемке. В таблице / и - ширина линии образца и

эталона соответственно: Ьр - ушире- ние и разность уширения линий для «i и 02.

Как видно из приведенной таблицы, ширина линии (220)ki при съемке образцов под углом «2 16,5° превосходит ее значение, полученное при съемке под углом оц 62° Однако уширение линий, вызванное пластической деформацией материала, находится

0

5

0

5

0

5

0

в прямой связи с характером деформации. В однородно деформированных по глубине образцах независимо от угла падения первичного пучка на образец оно остается практически постоянным. Разность между значениями уширения линий для случая

«2 - 62° и ог. - 16,5° tsfF гф(аг 62 °) - 3(ой 16-5°) не превышает 0,12 рад.

При наличии в образцах (изломах) градиента деформации по глубине данная разность достигает (0,8-0,9) рад. Увеличение значения уширения линий при съемке изломов под углом ог 16,5° связано с участием в дифракции верхнего, более деформированного слоя материала. Так как формирование линии (110)ka; происходит при дифракции от этого же слоя, исключается погрешность в значении соотношения ширины (уширения) линий разного порядка отражения.

Формула изобретения Способ рентгеноструктурного анализа, заключающийся в обучении поверхности исследуемого образца и эталона первичным рентгеновским пучком, определении физического уширения дифракционных линий разного порядка отражения и расчета по ним параметров тонкой кристаллической структуры металла в облучаемой области, отличающийся тем, .что, с целью повышения точности анализа путем исключения погрешности в определении уширения дифракционных линий первого и второго порядка отражения при исследовании образцов, имеющих градиент деформации по глубине, линию первого порядка отражения получают при симметричной съемке, а второго порядка - при несимметричной съемке, причем угол падения первичного рентгеновского пучка на образец при съемке линии второго порядка отражения 05 устанавливают исходя из соотношения

clnA - о Sln02Sln2ft -02

sinai slncfc+sJn26b,-oa где в и 6Jj - углы Вульфа-Брегга соответствующих линий.

Продолжение таблицы

Изобретение относится к физическому материаловедению, в частности к средствам контроля материалов с неоднородным распределением структурных характеристик. Цель изобретения - повышение точности анализа путем исключения погрешности в определении уширения дифракционных линий первого и второго порядка при исследовании образцов, имеющих градиент деформации по глубине. Сущность способа состоит в том, что при исследовании структурных характеристик материала по уширению дифракционных линий двух порядков отражений съемку линий первого порядка производят в симметричных условиях с углом наклона а « ft , а линий второго порядка - в асимметричных условиях при угле xi #, удовлетвори ющемсоотношению slnft 2 slnCU sln(26 z-Cfc)/ slnau +sln(2#2 -«2) .1 табл. Ј