Способ пробоподготовки растительных материалов для рентгенофлуоресцентного анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N1/28 G01N23/223 

Изобретение относится к пробоподго- товке для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) растительных материалов и может быть использовано в аналитическом контроле производства комбикормов, например для определения содержания цинка, меди, железа и марганца в премиксах, отрубях и комбикормах.

Цель изобретения - повышение экс- прессности способа при сохранении предела обнаружения элементов.

Сущность способа заключается в том, что проводят обугливание пробы при нагревании при 200-300°С в смеси с окислителем, в качестве которого берут раствор нитрата аммония. Затем проводят операцию озоления обугленного остатка пробы при 200-300°С с обработкой-смачиванием раствором нитрата аммония. Количество нитрате аммония по отношению к количеству обрабатываемой пробы 1-2 1 Озопение проводят повторно по крайней мере один раз при повторении операции смачивания Из полученного зольного остатка формируют излучатель-пробу, пригодную для проведения рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) на содержание элементов в пробе

Пример 1. Вчашкуизстеклоуглерода помещают смесь из 10 г пробы куриного премикса (отруби с микроэлементами) и 10 г нитрата аммония. Смесь нагревают на электроплите до полного обугливания массы. Остаток растирают агатовым пестиком, равномерно смачивают,15 см3 50%-ного раствора нитрата аммония и снова нагревают до сгорания органических веществ и прекращения выделения ды ма. Обработку-смачивание 8 и 4 см3 50%-ным раствором нитрата аммония и нагревание остатка производят еще дважО Ч Ю

IGO л

ю

ды. Время оэоления при этом составляет 30 мин. Полученный зольный остаток формируют в излучатель для РФА и анализируют на цинк, медь, железо и марганец по известному рентгенофлуоресцентному методу с внутренним стандартом.

Проведенный РФА показал содержание в курином премиксе, мг/кг: цинк 1267; медь 202; железо 1535 и марганец 4456. Пределы обнаружения составляют, мг/кг. цинк 0,7; медь 2,2; железо 2,2; марганец 2,6. что значительно ниже норм этих элементов в премиксе.

Пример 2. Проводят операции аналогично примеру 1, но берут пробу муки высшего сорта и 10 г этой пробы смешивают с 15 г нитрата аммония. Методом РФА определяют, мг/кг: цинк 23; медь отсутствует; железо 27 и марганец 100. Предельно допустимые концентрации (ПДК) для муки составляют, мг/кг: цинк 50; медь 10; железо и марганец не лимитируются, Пределы обнаружения составляют, мг/кг: цинк 0,5; железо 2,0 и марганец 2,0.

Пример 3. Проводят операции аналогично примеру 1, но берут пробу комбикорма, на 10 г пробы вносят 20 г нитрата аммония и проводят две обработки-смачивания (15 и 8 см3) 50%-ным раствором нитрата аммония. Известным РФА-методом найдено, мг/кг: цинк 53; медь 40; железо 170 и марганец 137. Пределы обнаружения соответственно, мг/кг: 0,7; 2,5; 2,5 и 2,7.

В табл. 1 показаны результаты подбора оптимального количества нитрата аммония для низкотемпературного озоления премиксов по предлагаемому способу.

В табл. 2 представлены результаты подбора оптимального количества обработок-смачиваний обуглившейся пробы 50%-ным раствором нитрата аммония для низкотемпературного озоления премиксов по предлагаемому способу.

В табл. 3 представлены результаты РФА растительных материалов на Zn, Си, Fe и Мп и их пределы обнаружения с использованием предлагаемого способа.

Согласно табл. 1 оптимальное отношение МЩМОз к пробе составляет 1-2:1. При

отношении 0,5:1,0 зольность остается высокой 35,4%, а при 2,5:1,0 зольность остается постоянной, равной отношению 2:1, к тому же повышенное количество МНзМОз брать

нецелесообразно.

Из табл. 2 видно, что зольность (7,6- 9,5%) оптимальна при двух- и трехкратных обработках-смачиванях 50,%-ным раствором нитрата аммония. Мри однократной

обработке-смачивании зольность высокая 17-18%, а при четырехкратной зольность остается аналогичной трехкратной обработке.

Пределы обнаружения элементов РФАметодом предлагаемым способом пробо- подготовки (табл. 3) дают возможность использовать его в РФА таких растительных материалов, как отруби, мука, комбикорма и премиксы, нормы содержания в которых

элементов, например цинка и меди, намного выше установленных пределов обнаружения.

Ускоренное озоление (30-45 мин) и высокие пределы обнаружения элементов

позволяют использовать предлагаемый способ в разработке экспрессных рентге- нофлуоресцентных методик анализов макро- и микроэлементов в растительном сырье, комбикормах и пищевых продуктах.

Формула изобретения

1.Способ пробоподготовки растительных материалов для рентгенофлуоресцент- ного анализа, включающий обугливание пробы с добавкой окислителя-нитрата при

200-300°С, озоление обугленной пробы при нагревании со смачиванием окислителем- нитратом и формирование излучателя из зольного остатка пробы, отличающий- с я тем, что, с целью повышения экспрессности способа при сохранении предела обнаружения элементов, в качестве окислителя-нитрата используют нитрат аммо ния, взятый в массовом количестве к обрабатываемой пробе 1-2: , озоление

проводят при температуре обугливания.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что операцию озоления повторяют по крайней мере один раз при повторении операции смачивания.

Таблица 1

Изобретение относится к пробоподго- товке для рентгенофлуоресцентного анализа растительных материалов. Цель изобретения - повышение экспрессное™ способа при сохранении предела обнаружения элементов. Сущность способа состоит в том, что пробу обугливают при 200-300°С в смеси с нитратом аммония при отношении к пробе 1-2:1, после чего озоляют с двух- или трехкратной обработкой смачиванием остатка концентрированным раствором нитрата аммония при нагревании при температуре обугливания 1 з п ф-лы, 3 табл

ft on.

Таблица 2

ТаблицаЗ