Состав халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца Советский патент 1990 года по МПК G01N27/30 

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, в частности к устройствам для определения активности ионов свинца в жидких средах, и найдет применение в различных промышленных производствах, где требуется контроль и регулирование концентрации ионов свинца в растворе; при получении соединений свинца, в производстве аккумуляторов, при анализе промышленных сточных вод и т.д.

Цель изобретения - увеличение химической устойчивости сульфидных мембран и расширение рабочего диапазона рН.

Поставленная цель достигается тем, что в составе халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца, содержащем сульфид свинца, сульфид серебра, в качестве стеклообразовате- ля используется дисульфид германия.

Увеличение химической устойчивости и расширение интервала независимости потенциала от рН достигается за счет введения нового стеклообразователя - дисульфида германия. Дисульфид германия обеспечивает образование более жесткой и консервативной сетки стеки.4 котор ч определяет более высокую химическую устойчивость полученных стеклообразных материалов по сравнению со стеклами на основе сульфмда мышьяка. Увеличение химической устойчивости, а также активное участие в стеклообразовании сульфида свинца в пределах предлагаемого соотношения компонентов приводят к расширению интервала независимости потенциала электродов от рН.

На фиг. 1 приведена диаграмма состояния системы: сульфид свинца - сульфид

ел со со

ГС

ю

серебра - дисульфид германия, на которой определена область стеклообразова- ния системы; на фиг. 2 - зависимости ЭДС электрохимической ячейки, включающий халь- когенидные стеклянные свинецселективные электроды, от рН раствора (А-10 моль/л нитрата свинца, моль/л нитрата свинца).

Составы стекол из области стеклообра- зования(1-3 на фиг.1) соответствуют приведенным ниже примерам.

Пример. Для получения 2 г стекла состава, мас.%: PbS 12; Ag2$ 49; GeS2 39, берут 0,123 г сульфида свинца; 1,210 сульфида серебра; 0,667 г дисульфида германия и помещают в кварцевую ампулу. Ампулу откачивают до остаточного давления воздуха 10е-2 Па и проводят синтез при 1300 К в течение 24 ч. Охлаждение осуществляют посредством закалки расплава со средней скоростью 100 К/с.

Слитки разрезают на плоскопараллельные диски толщиной 1-5 мм. Полученные таким образом мембраны полируют до зеркального блеска и вклеивают эпоксидным компаундом в поливинилхлоридный корпус электрода.

Для измерения электродных характеристик мембран применяют следующую электрохимическую ячейку:

где М - мембрана из халькогенидного стекла.

Градуировочные растворы в концентра ционной области 10 - моль/л готовят из нитрата свинца. Растворы с концентрацией 10 - 10 моль/л готовят непосредственно перед измерениями в тефлоновой измерительной ячейке добавлением к известному объему дистиллированной воды или индифферентного электролита калиброванных количеств более концентриро.

5

10

15 20

25

30

35

40

ванных растворов нитрата свинца. Для изучения интервала независимости потенциала от рН к раствору нитрата свинца постоянной концентрации добавляют азотную кислоту или гидроксид калия.

В таблице приведены результаты измерения с халькогенидными стеклянными сульфидными электродами после обработки в растворе пероксида водорода. Полученные электроды обладают высокой химической устойчивостью и в течение продолжительного времени сохраняют наклон электродной функции близкой к исходному: после обработки в течение 3000 с, например, отклонение величины наклона от исходной составляет 8%.

Таким образом, полученные халькоге- нидные стеклянные электроды на основе стекол системы: сульфид свинца - сульфид серебра - дисульфид германия проявляют высокую химическую устойчивость, а их потенциал не зависит в широком диапазоне рН.

В таблице представлены характеристики исследованных стекол (1) после обработки в растворе пероксида водорода в течение различных промежутков времени. Формула изобретения Состав халькогенидной стеклянной мембраны электрода для определения ионов свинца, содержащий сульфид свинца, сульфид серебра и стеклообразователь, о т- личающийся тем, что, с целью увеличения химической устойчивости сульфидных мембран к окислителям и расширения рабочего диапазона рН, в качестве стекло- образователя использован дисульфид германия при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Сульфид свинца12-24

Сульфид серебра49-60

Дисульфид германияОстальное

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа, а именно к составам мембран ионоселективных электродов для определения свинца. Цель изобретения - повышение химической устойчивости сульфидных мембран и расширение рабочего диапазона PH. С этой целью в мембрану на основе смеси сульфида свинца с сульфидом серебра в качестве стеклообразователя вводят эмульфид германия при следующем соотношении компонентов, мас.% : сульфид свинца 12-24, сульфид серебра 49-60, дисульфид германия - остальное. Полученная мембрана обладает высокой химической устойчивостью и функционирует в широком диапазоне PH. Разработанный ионоселективный электрод может найти применение для контроля содержания свинца (П) в водных растворах различных производств. 2 ил., 1 табл.

Примечание:5- наклон электродной функции; V -скорость дрейфа потенциала.

1

4j

G-eS2

Фие.1