СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ Советский патент 1965 года по МПК G01N25/22 

Известен способ определения содержания азота в органических соединениях путем пиролиза анализируемого вещества в атмосфере углекислого газа с последующим поглощением двуокиси азота и водяных паров и определением объема образовавщегося азота.

Для повыщения точности определения и возможности его автоматизации, предложено сжигание навески анализируемого вещества проводить в среде гелия или смеси гелия и углекислого газа с последующим определением количества образовавшегося азота по изменению теплопроводности смеси гелия с азотом до и после пиролиза навески.

На чертеже показана схема устройства для осуществлен1ия описываемого способа.

Устройство содержит баллон / с газом-носителем, вентиль 2, подвижную печь 3 (процесс ведут при 850 С), навеску 4 аналиэируеМого вещества, набивку 5 из Си-СиО, кварцевую трубку 6 сожжения ( мм, ф 10-v-12 мм), восстановительную печь 7 (ее температура 450° С), вентиль 8, ф:ильтр 9, состоящий из патрона с аскаритом и патрона с анридроном (общий объем около 20 смз), трехходовой вентиль 10, капилляр 11, кварцевую трубку 12, шунтирующую капилляр прИ продувке системы газом-носителем, вакуумный газометр 13 (объем около 250 см), вентили/4 и 15, форвакуумный Насос 16, кожух 17 для

термостабилизации газометра, соединенный с ультротермостатом (возможно применение также других способов термостатирования; постоянная температура вакуумного газометра 20-40° С; градуировка установки должна осуществляться при выбранной температуре термостатирования), газоанализатор 18, показывающий прибор (МСР) 19, блок 20 чувствительных элементов термокондуктометрического газоанализатора, мешалку 21, датчик давления в газометре 22, платиновую лодочку 23. Процесс анализа заключается в следующем: Навеску 4 анализируемого вещества весом от 3 до 15 мг в платиновой лодочке 23 помещают в трубку 6 сожжения.

Всю систему, включая газометр, продувают газом-носителем и регулируют нулевое показание термокондуктометрического газоанализатора 18.

Затем газ-носитель перекрывают и производят пиролиз навески обычным способом (так же как и при объемном способе анализа), одновременно откачивают газометр 13 до давления 0,5-1 мм рт. ст., после чего отключают

форвакуумный насос.

Далее процесс сожжения происходит таким же образом, как и при объемном методе анализа, однако продукты сожжения вытесняются газом-носителем не в сосуд с раствором щелочи, а через поглотитель углекислого газа и водяных паров-фильтр 9 и капилляр // (ограничитель скорости газа) в газометр 13. В газометре происходит интегрирование выдеЛИВшегося азота, усреднение его концентрации по объему при постоя-нных давлен ии и температуре, например 800 мм рт. ст. и 30° С. С помощью газоанализатора по теплопроводности измеряют содержание азота в гелии, что однозначно определяет содержание азота в анализируемом веществе. Чувствительность устройства до 5-7- мг азота.

Предмет изобретения

Способ определения содержания азота в органических соединен-иях путем пиролиза навески исследуемого вещества в атмосфере газа, отличающийся тем, что, с целью повыщения точности определения ц создания возможности для автоматизации, пиролиз навески проводят в среде гелия или смеси гелия и углекислого газа с последующим определением количества образовавщегося азота по изменению теплопроводности смеси гелия с азотом до и после пиролиза навески.

Н ультра терм о cm а ту