Известные епособы колнчестве.чмого определения углерода и водорода в органических веществах ряд недостатков, а именно: они ироводятся в открытых сосудах (трубках) и при быстром пли недостаточно осторожном разложении органического веп1ества происходят взрывы, вспышки и проскокн через поглотительные аппараты продуктов разложения. Классический способ колнчествепного определения азота по Дюма также не лишен недостатков (трудно анализировать быстро )азлагаюш.иеся вещества, затрачивается много времени на вытеснение воздуха нз трубки для сожжения, необходимо восстанавливать медь после каждого анализа и т. п.).
Для устраиения указанных недостатков предложен способ количественного опеределения углерода, водорода и азота в органических веществах, заключающийся в том, что сожжепне органических веществ проводится в закрытой вакуумированной трубке. Сожжение органических BeHiecTB нри анализе их на углерод, водород и азот в замкнутой трубке под вакуумом сокраигает продолжнтельность сожжен1 я и позволяет вести его без всяких предосторожностей, тем самым упронгастся и ускоряется сам анализ.
Пример 1. Определение углерода и водорода.
Собирают прибор, как это показано на ф1п-. 1. Кислород, поступающий из газометра, очищают от паров воды и углекислого газа обычным способом.
Кварцевая трубка для сожжения соединяется с кислородом с помон1,ью тройн1Пча, одно колено которого сообилается с вакуум-насосом. В трубку для сожжения поменхаюг окись меди в виде пробки длиной 15-20 см н две спирал из окисленной меди длиной 10-12 см.
К оттянутому концу трубки присоеднняютпоглотительные аппараты в внде U-образных трубок, наполненные ангидридом или безводным хлорнстым кальцием для улавливания воды (определение водорода) и аскаритом для поглогнения углекислого газа (определение углерода). За последней трубкой с аскаритом поменяют змеевик с концентрированной серной кнслотой для поглощения паров воды из воздуха. Убедившись в герметичности установки и прокалив трубку в токе кислорода при нагревании, приступают к апализу.
Навеску вещества берут в лодочке и присыпают окисью меди. Вынуз спираль, вдвигают лодочку с веществом в трубку и снова помеидают спираль на место. Закрыв первый кран U-образной поглотительной трубки, выкачивают из нее воздух. Эту операцию проводят при печах а и с, нагретых до 600-650°; печь в нагрета до 800-900 °. В это время навеска должна паходиться в холодной зоне.
Печь в быстро надвигают на навеску и вещество разлагается за счет кислорода окиси меди. Если вещество содержит азот, то образующиеся окислы азота легко раскисляются с помощью образующейся в трзбке металлической меди.
Эти операции занимают 12 - 15 минут. Затем, открыв краники в поглотительных аппаратах и зажим А, пропускают кислород со скоростью 150-250 мл/мин. При этом происходит дожигание анализируемого ве цества и вытеснение продуктов реакции в поглотительные аппараты. Вытеснение ведут 8-10 минут при нагретых печах, после чего отсоединяют поглотительные аппараты и взвешивают их после охлаждения.
Процентное содержание водорода и углерода определяют по привесу поглотительных аппаратов при помощи обычных формул:
300 СОа
% С
11 -а
т-н,о
, Н --д-; --,
где а - навеска в г.
Ошибки анализа в пределах ± 0,2%.
При анализе жидких веществ на-, веску берут в запаянной ампуле и помещают ее в особый патрончик.
Разбивание ампулы в вакуумированной трубке происходит при помощи приспособления, изображенного на фиг. 2.
Пример 2. Определение азота.
Собирают прибор, как это показано на фиг. 3. Аппарат Киппа подсоединяют к прибору с помощью тройника с зажи1мами. Одно из колен тройника так же, как и при определении углерода и водорода, соединяется с вакуум-насосом. В трубку, как описано в примере 1, помещают окись меди и медные спирали. К оттянутому концу трубки присоединяют азотометр Шиффа, заполненный 40%-ным раствором едкого калия. Прибор испытывают на гер.метичность.
Присыпаннхю окисью меди навеску вещества в лодочке помещают в трубку. Откачав из трубки воздух, заполняют ее углекислым газом, который затем вторично откачивают и производят эту операцию (чтобы удалить следы воздуха) при нагретых печах: а и с до 600-650°, в до 800-900°. Затем быстро надвигают печь в на навеску. Через 10- 15 минут, открыв зажимы А и Б, пропускают углекислый газ со скоростью 4-5 пузырьков в секунду, при этом продукты реакции вытесняются в азотометр. Измерив количество азота, собравшегося над щелочью, вычисляют его процентное содержание по формуле:
„, 1,261-У-273( (273 + /) -760-а Ошибка анализа ±0,2%.
При анализе жидких веществ пользуются способом, описанным в примере 1.
Предмет изобретения
Способ количественного раздельного определения азота, углерода и водорода в органических веществах сожжением в присутствии окиси .меди, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения анализа, сожжение органических веществ проводят в замкнутой трубке под вакуумом.
SKV .
ig
