Способ определения кислорода во фторорганических соединениях Советский патент 1989 года по МПК G01N30/14 

Изобретение относится к способам определения кислорода при элементном анализе фторорганических соединений.

Цель изобретения - повышение точности определения кислорода за счет более полного поглощения фторас

Пример. Синтетический активированный уголь марки СКС-3, полученный из промьшшенных пористых сти- ролдивинилбензольных сополимеров сферической грануляции карбонизацией, гранулометрического состава 0,6- 1,0 мм.прокаливают в день проведения анализа в токе осушенного водорода

при 900-950 С. Для проведения этой операции порцию угля засыпают в кварцевую трубку, в которую помещают тампон кварцевой ваты, фиксирующий реагент в зоне прокаливания. Трубку подсоединяют к системе подачи и очистки водорода, оснащенной U-образной трубкой, заполненной перхлоратом магния и аскаритом в объеме 1:1. Подачу водорода осуществляют со скоростью 40-50 мл/мин. Прокаливание проводят с помощью электропечи, причем печь надвигают на порцию реагента постепенно, по мере нагрева предьодущего участка. На эту операцию затоачива

СП

(X)

ют 10-15 мин. В дальнейшем печь оставляют в положении, когда весь слой реагента находится в зоне нагрева, на 1 ч. После этого печь снимают, содержимому трубки дают остыть в токе водорода. Остьшший реагент помещают в бюкс с притертой крышкой„

Исследование реакционной способности синтетического угля СКС-3 по отношению к фторсодержащим продуктам в момент пиролиза анализируемого органического соединения в сравнении с мелкоизмельченньм никелем проводят с использованием аппаратуры установки Коршзпс-Климовой для пиролиза органического соединения с последующим ториметрическим титрованием фтор- содержащих продуктов. Пиролиз анализируемого соединения проводят при 950-1000°С в статическом режиме Газ

носитель - гелий. Скорость тока гелия 10-15 мл/мино Навеску соединения в платиновой лодочке засыпают слоем угля или порошка никеля, помещают на дно кварцевой пробирки, которую вносят в кварцевую трубку сожжения„

Массовое соотношение фторорганичес кого соединения и угля 1:3-6,4.

Анализ проводят на хроматографе (CHON анализаторе, работающем в режиме определения кислорода). В результате пиролиза органического соединения в токе инертного газа (гелий) при 950-1000°С кислород выделяется в виде , СО, СО. На контактном слое платинированного угля при 950-1000°С происхо дит количественное превращение всего кислорода в окись углерода, которая затем при 600-650°С, проходя через окись меди, окисляется до двуокиси.

Результаты определения кислорода приведены в таблЛо

Соотношение навесок фторорганичес- кого соединения и угля более 1:6,4 не приводит к существенному повышению точности определения кислорода Соотношение меньше 1:3 приводит к

45

1. Способ определения кислорода фторорганических соединениях, включающий пиролиз навески фтороргани- ческого соединения в инертной атмос фере в присутствии гранулированного поглотителя фтора под слоем углерод содержащего материала и элюирование газообразных продуктов пиролиза на хроматограф, отличающийс тем, что, с целью повышения точност определения кислорода за счет более полного поглощения фтора, в качестве углеродсодержащего материала и п лотителя фтора исйользуют синтетический активный уголь, полученный карбонизацией пористых стиролдивинил бензольных сополимеров сферической грануляции при массовом соотношении фторорганического соединения и угля равном 1:3-6,4, и предварительно

снижению точности определения кислоро- уголь обрабатывают в. осушенном токе

да за счет неполного связывания фто-водорода при 900-950 С. ра в зоне пиролиза. Количество не- 2, Способ по п. 1, о т л и

связанного фтора определяют по изме-щ и и с я

нению объема титранта и визуально950-1000°С.

55

ч а ю- тем, что пиролиз ведут п

по наличию белого налета на стенках кварцевой трубки сожженил,,

Результаты опыта приведены в табл.,2, в качестве стандартного соединения взят амид фторбензойной кислоты о

Наличие белого налета на стенках трубки является результатом взаимодействия с поверхностью кварцевой трубки фторсодержащих продуктов пиролиза органического соединения, несвязанных исследуемым реагентом„

Данные табл„2,показывают, что 3-6,А-кратный избыток реагента СКС-3 обеспечивает полную фиксацию фторсодержащих продуктов пиролиза в зоне сожжения навески. Взаимодействие реагента с кварцем трубки сожжения не происходите

Предлагаемый способ обеспечивает повышение точности определения кисло- ,рода за счет полного поглощения в зоне пиролиза, в то время как 2,5- 2,6% F в известном способе не поглощается и искажает результаты анали- за„

Формула изобретения

1. Способ определения кислорода во фторорганических соединениях, включающий пиролиз навески фтороргани- ческого соединения в инертной атмосфере в присутствии гранулированного поглотителя фтора под слоем углерод- содержащего материала и элюирование газообразных продуктов пиролиза на хроматограф, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения кислорода за счет более полного поглощения фтора, в качестве углеродсодержащего материала и поглотителя фтора исйользуют синтетический активный уголь, полученный карбонизацией пористых стиролдивинил- бензольных сополимеров сферической грануляции при массовом соотношении фторорганического соединения и угля, равном 1:3-6,4, и предварительно

уголь обрабатывают в. осушенном токе

и 900-950 С. б по п. 1, о т л и

ч а ю- тем, что пиролиз ведут при

Таблица 1

Изобретение относится к способам определения кислорода во фторорганических соединениях, применяемым в элементном анализе и позволяющим повысить точность определения кислорода за счет более полного поглощения фтора. Фторорганическое соединение помещают в платиновую лодочку на дно кварцевой пробирки под слой гранулированного углеродсодержащего материала - синтетического активного угля марки СКС, полученного карбонизацией пористых стиролдивинилбензольных сополимеров сферической грануляции при массовом соотношении фторорганического соединения и угля, равном (1:3) - (6,4). Предварительно уголь обрабатывают в осушенном токе водорода при 900 - 950°С. Пиролиз фторорганического соединения ведут в инертной атмосфере при 950 - 1000°С. Газообразные продукты пиролиза элюируют на хроматограф. Фторсодержащие продукты пиролиза полностью улавливаются углем СКС. Отклонение в содержании кислорода составляет 0,1 - 0,4 абс.% от вычисленного. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Хол. опыт

На трубке белый налет.

Таблица 2

15,5