СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА ХЛОРГИДРИНА СТИРОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C41/05 C07C41/16 C07C43/174 C07B39/00 C07B41/04 

Известен способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола, применяемого в качестве полупродукта для химико-фармацевтической промышленности, хлорированием стирола в метиловом спирте. При осуществлении этого способа образуется значительное количество побочного 1,2-дихлорэтилбензола. Кроме того, способ неудобен в аппаратурном оформлении: необходимо дефицитное эмалированное оборудование большой емкости.

Предложен способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола, заключаюш,ийся в том, что метанольный раствор стирола хлорируют хлором в присутствии кальцинированной соды при температуре 45-50°С с последуюш,ей обработкой известным способом.

Загруженная перед хлорированием кальцинированная сода обеспечивает быстрый вывод из сферы реакции хлористого водорода в виде поваренной соли, которая в метанольной среде тотчас выпадает в осадок. Это способствует наиболее полному протеканию реакции образования метилового эфира хлоргидрина стирола и резко сокращает образование побочного продукта реакции-1,2-дихлорэтилбензола. Метиловый эфир хлоргидрина стирола получают с уд. в. 1,122, т. е. близким к удельному весу чистого продукта (1,124).

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и барботером, загружают 122 мл стирола, 860 мл метанола и 65 г кальцинированной соды. После размешивания через реакционную массу при охлаждении пропускают хлор, поддерживая температуру в массе 45-50 С. Хлорирование продолжают 1,5-2 час, конец реакции определяют по наличию в реакционной массе свободного стирола в количестве 0, об. Затем содержимое колбы переносят в колбу Вюрца и отгоняют метанол. К остатку приливают 1 л воды и хорошо размешивают и после растворения минеральных солей подкисляют серной

кислотой для лучшего разделения слоев. На делительной воронке отделяют метиловый эфир хлоргидрина стирола от кислой воды. Получают 172,2 г продукта (94,4о/о от теоретического, считая на стирол).

20

Предмет изобретения

Способ получения метилового эфира хлоргидрина стирола хлорированием стирола в среде метилового спирта, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, повышения его выхода и снижения коррозионности процесса, хлорирование ведут в присутствии кальцинированной соды.