Способ получения ди-2-этилгексилфосфатов металлов Советский патент 1993 года по МПК C07F1/08 C07F3/04 

Изобретение относится к способам получения ди-2-этилгексилфосфатов металлов состава М ((CeHi70)2 Р00)п, где п 2; М Ма2+, Ca2V, Ва2 Co2+, NI2YCu2+, Zn2+, +Ссг . n 3, Fe3+, 1п3+идр., которые используют в качестве маслорастворимых поверх- нойтно-активных веществ, а также в качестве экстракционных реагентов.

Целью изобретения является упрощение методики синтеза, сокращение расходования органических растворителей и повышение выхода целевых продуктов.

Поставленная цель достигается тем, что ди-2-этилгексилфосфаты металлов осаждают из водных растворов ди-2-этилгексил- фосфата калия, действуя а них водорастворимых солями металлов в избытке против стехиометрии при регулировании рН и температуры растворов в зависимости от склонности катиона металла к гидролизу. Компактные воскоподобные осадки отделяют декантацией, промывают водой и высушивают на воздухе. Дополнительная очистка препаратов достигается при их растворении в подходящем органическом растворителе (CCI4, П-С7Н16, толуол), фильтровании раствора и осаждении из него солей избытком ацетона (кроме NiX2).

Пример 1. К 100 мл 0,2 моль/л водного раствора КХ, нагретого до 70 - 90°С и имеющего рН 8 - 9, добавляют 25 мл горячего раствора 0,6 моль/л сульфата магния. Выделившийся осадок промывают горячей водой и высушивают до постоянной массы. Получают 13 г белого воскоподобного вещества. Аналогичным способом получают СаХз, ВаХ2 и NiXa. (См. таблицу).

Пример 2. К 500 мл 0,2 моль/л водного раствора КХ с рН 5 - 6, нагретого до 70 - 90°С, приливают 300 мл горячего 0,25 моль/л раствора сульфата меди. Осадок отделяют декантацией, промывают горячей водой и высушивают на воздухе. Получают 31 г синего мелкокристаллического вещестсо С

00

о ел

ю ч

ва. При необходимости препарат дополнительно очищают при растворении 0,5 моль/л СиХа в четыреххлористом углероде с добавкой 10 об.% ацетона для понижения вязкости раствора, последующем фильтро- 5 вании через бумажный или стеклянный фильтр и осаждении трехкратным избытком ацетона. Аналогичыым способом получают другие МХг, (см таблицу).

Пример 5. К 300 мл 0,1 моль/л водного 10 раствора КХ прибавляют 100 мл 0,15 моль/л водного раствора хлористого железа, содержащего 0,1 моль/л HCI. Осаждение осуществляют при комнатной температуре, белую воскоподобную массу отделяют де- 15 кантацией, промывают водой и высушивают на воздухе. Получают 9,2 г вещества. Дополнительную очистку осуществляют так же, как в примере 2. Аналогично получают соли других трехзарядных катионов, (см. таблицу). 20

Предлагаемый способ отличается простотой, т. к. даже отпадает необходимость в отфильтровывании осадков благодаря их компактной воскоподобной структуре, и значительными выходами целевых продук- 25

тов. Органические растворители требуются

только при необходимости дополнительной

очисткой солей.

Формула изобретения Способ получения ди-2-этилгексилфосфатов металлов общей формулы

М(СвН 170)2 ,

где п 2, если М Со (II), Мд, Са, Ва, Ni, Zn, Cd, Си (И); п 3, если М Fe (III), In (III),

взаимодействием ди-2-этилгексилфос- фата калия с водным раствором сульфата Мд, Си, Со, Са, Ва, Ni, Zn, Cd или с хлоридом Fe (lit) или In (111), от л и.ча ю щи йся тем, что, с целью упрощения процесса, ди-2- этилгексилфосфат калия используют в виде водного раствора й-процесс ведут при температуре 70 - 90°С, молярном соотношении М+: (СаНпРЬ Р00 1,5:2 и рН 8-9 в случае использования сульфата Мд, Са, Ва, Ni и рН 5-7вслучаеиспользованиясоли Со, Cu,Zn, Cd или при комнатной темНературе при молярном соотношении (CsHnOJa 1 : 3 в присутствии соляной кислоты при использовании хлорида железа или индия.

Сущность изобретения: продукт - ди-2- этЦлгексилфосфаты металлов ф-лы m(C8Hi70), где п 2, если М Со (II), Мд, Са, Ва, Nl, Zn, Cd, Си (II) и п 3, если М Fe (II) и Zn (II), выход 90 - 98 проц. Реагент 1: водный раствор ди-2-этилгексил- фосфат калия. Реагент 2: водный раствор сульфата Мд, Си, Со, Ва, Ni, Zn, Cd или хлорид Fe (II) или Zn (II). Условия реакции: при температуре 70 - 90°С, молярном соотношении М+: (СаНчтОЬ Р00 1,5:2 и рН 8 - 9 при использовании сульфатов Мд, Са, Ва, Ni в случае использования соли Со, Си, Zn, Cd; или при комнатной температуре и молярном соотношении М+ (СвН 170)2 1 : 3 в присутствии соляной кислоты при использовании хлорида железа или цинка. 1 табл.

Результаты анализа полученных описываемым способом ди-2-этилгексилфосфатов