Способ получения пигмента желтого прозрачного О Советский патент 1991 года по МПК C09B41/00 

Изобретение относится к получению азопигментов ацето-ацетанилидного ряда, в частности к улучшенному способу получения пигмента желтого прозрачного О, применяемого в полиграфической промышленности для изготовления триадных красок.

Цель изобретения - повышение прозрачности пигмента. Кроме того, пигмент, полученный предлагаемым способом, превосходит известный способ и по текстуре. Текстура - степень перетира, определяемая прибором Клин при 100, 200, 300 об/мин.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Диазотирование 3,3 -дих- лорбензидина.В стакан вместимостью 200 мл, снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой и баней для охлаждения, загружают 120 мл воды, 10,35 г в расчете на

100% массу 3,3 -дихлорбензидина 20,4 мл 31,5%-ного раствора соляной кислоты, что соответствует 7,45 г 100% массы. Размешивают массу атечение 1 ч. Загрузкой воды доводят объем до 270 мл и охлаждают до температуры не более 2°С. Из капельной воронки приливают раствор нитрита натрия 11,5 мл, что соответствует 5,99 г 100% массы в один прием. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 2 ч. В процессе диазотирования следят за температурой реакционной массы, которая не должна быть более 2°С. В конце диазотирования реакция среды должна быть ясно кислой на бумагу конго и слабой на иодок- рахмальную бумагу. Раствор диазосоедине- ния фильтруют. Выход диазосоединения 96%. Объем раствора диазосоединения 300 мл, цвет светло-желтый.

О

2. Р

Ы

Приготовлений раствора натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида ацетоук- сусной кислоты (АУК). В стакан вместимо- 300 мл загружают 120 мл воды, 6,54 мл 44%-ного раствора едкого натра, что соответствует 4,22 г 100% массы и размешивают в течение 5 мин. Загружают 15,6 г 100% массы ортохлоранилида АУК и 1,6 г 100% массы метаксилидида АУК. Размешивают до полного растворения ортохлоранилиди- да и метаксилидида АУК. Среда - щелочная на тиазоловую бумагу. Объем раствора азс- составляющей 140 мл.

Получение пигмента. В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают ее до 60°С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 г 100% массы, и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция среды после добавления азосоставляющих рН 5,6. Устанавливают температуру реакционной массы 45°С и начинают сочетание, приливая 30 мл раствора диазосоединения {10% от объема диазосоединения) в течение 2 мин. Затем-загрузку диазосоединения прекращают, размешивая суспензию 7 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения (270 мл) в течение 50 мин. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения приливают раствор уксуснокислого натрия до установления рН 3,8, Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 38°С. Сразу после исчезновения диазосоединения, в реакционную массу загружают 0,8 г препарата ОС-20, растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагревают до 75°С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают пасту 1200мл воды. Пасту выгружают и сушат при 70°С.

Получают:

Масса сухого

пигмента, г27,4

Колористическая

оценка к стандартному образцуН.краснее, крепче

Текучесть, мл25

Прозрачность,

баллы9

Маслоемкость,

см3/г60/100

Текстура, мкм28, 8, 5

Пример 2. Диазотирование 3,3;-дих- лорбензидина и получение натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК проводят по примеру 1.

Получение пигмента. В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды,

нагревают до 62 С, приливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 г 100% массы, и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция среды 6,2 ед.рН.

Устанавливают температуру реакционной массы 47°Си начинают сочетание, приливая 36 мл раствора диазосоединения (12 % от объема диазосоединения) в течение

0 3 минут. Затем загрузку диазосоединения прекращают, размешивая суспензию 10 минут. После этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения в течение 50 мин. При появлении кислой ре5 акции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения приливают раствор уксуснокислого натрия до установления рН 4,2. Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 45°С сразу

0 после исчезновения диазосоединения реакционную массу загружают 0,8 г препарата ОС-20, растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагревают до 80°С, дают выдержку при этой температуре в течение 2 ч. После этого

5 суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, пасту промывают 1200 мл воды. Пасту выгружают и сушат при 65°С. Получают: Масса пигмента

0сухого,г27,3

Колористическая оценка к стандартному образцуН.краснее, крепче Текучесть, мл 27

5Прозрачность,

баллы9

Маслоемкость,

см3/г60/100

Текстура, мкм28, 8, 5

0 ПримерЗ. Диазотирование З.З -дих,- лорбензидина и получение натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК проводят по примеру 1,

Получение пигмента. В стакан вмести5 мостью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают ее до 61 °С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 г 100% массы и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция сре0 ды 5,9 рН. Устанавливают температуру реакционной массы 46°С и начинают сочетание, приливая 33 мл раствора диазосоединения (11 % от объема диазосоединения) в течение 2 мин. Затем загрузку диазосоеди5 нения прекращают, размешивая суспензию 8 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединения в течение 55 мин. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения заливают раствор

уксуснокислого натрия до установления рН 4. Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 40°С. Сразу после исчезновения диазосоединения в реакционную массу загружают 0,8 г препарата, OC-2Q, растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагревают до 78°С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают на воронке Бюх- нера, пасту промывают 1200 мл воды. Пасту выгружают и сушат при 70°С.

Получают:

Масса cyxoi о пигмента, г27,5

Колористическая оценка к стандартному образцуН.краснее, крепче

Текучесть, мл25

Прозрачность,

баллы9

Маслоемкость,

см3/г58/100

Текстура, мкм30,10,5

П р и м е р 4. Проведение сочетания при значении параметров меньше нижнего предела.

Диазотирование З.З -дихлорбензидинэ проводят по примеру 1.

Получение пигмента. В стакан вместимостью 100 мл загружают 400 мл воды, нагревают ее до 55°С, заливают 6,6 мл уксусной кислоты, что соответствует 7 г 100% массы и раствор натриевой соли ортохлоранилида и метаксилидида АУК. Реакция среды после приема азосоставляющих рН 5,6. Устанавливают температуру реакционной массы 40°С и начинают сочетание, приливая 24 мл раствора диазосоединения (8% от объема диазосоединения) в течение 2 мин. Затем загрузку диазосоединения прекращают, размешивая суспензию в течение 7 мин, после этого начинают равномерную загрузку оставшегося диазосоединейия в течение 50 мин. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения заливают раствор уксуснокислого натрия до установления среды рН 4. Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 35°С. Сразу после исчезновения диазосоединения в реакционную массу загружают 0,8 г препарата ОС-20, растворенного в 40 мл воды. Суспензию нагревают до 75°С, дают выдержку при этой температуре в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, а пасту промывают 1200 мл воды. Пасту выгружают и сушат при 70°С.

Получают:

Масса сухого пигмента, г27,3

Колористическа я

оценка к станд&отному образцуКраснее, крепче

Текучесть,мл25

Прозрачность, баллы8

Текстура, мкм35,15,10

Пример 5. Проведение сочетания при .значении параметров больше верхнего предела.

0 Диззотировэние 3,3 -дкхлорбензидинэ проводят по примеру 1.

Получение пигмента.

В стакан вместимостью 1000 мл загружают 400 мл воды, нагревают до 63°С, заливают 5 6,6 мл уксусной кислоты, чтс соответствует 7 г 100% массы и раствор натриевой соли ор- тохлоракилида и метаксилидида АУК. Реакция сразу после приема азоссставляющей рН 6,2. Устанавливают температуру реакци- 0 онной массы 45°С и начинают сочетание, приливая 39 мл раствора (13% от объема) диазосоединения. Затем загрузку диазосоединения прекращают, размешивая суспензию 10 мин, после этого начинают равномерную за- 5 грузку оставшегося диазосоединения, в течение ч. При появлении кислой реакции на бумагу конго одновременно с раствором диазосоединения заливают раствор уксуснокислого натрия до установления рН 4. 0 Температуру суспензии во время сочетания поддерживают 49°С. Сразу после исчезновения диазосоединения в реакционную массу загружают 0.8 г препарата ОС-20, рас- творенкого в 40 мл воды. Суспензию нагре- 5 вают до 75°С, дают выдержку при этом температуре в течение 2 ч. После этого суспензию отфильтровывают на воронке Бюхнера, а пасту промывают 1200 мл воды. Пасту выгружают, сушат при 70°С. 0 Получают:

Масса сухого

пигмента, г27,4

Колористическая

оценка к стандар- 5 тному образцуКраснее, туже

Текучесть, мл25

Прозрачность, баллы 8

Маслоемкость, CMV/г 57/100

Текстура, мкм31, 10, 5

0Показатели качества пигментов, полученных в условиях примером 1-3, в сравнении с известным образцом, представлены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ по- 5 зволяет получать пигмент желтый прозрачный О с улучшенным показателем прозрачность . с одновременным улучшением текстуры.

Формула изобретения

Способ получения пигмента желтого прозрачного О путем сочетания предварительно продиазотированного 3,3,-дихлор- бензидина со смесью орто-хлоранилида с метаксилидидом, обработанный уксусной кислотой с последующим размешиванием продукта азосочетания при повышенной температуре в присутствии поверхностно- активного вещества и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности пигмента, используют смесь орто-хлоранилида с метаксилидидом, обработанную уксусной кисло0

той при 60-62°С, сочетание ведут едва приема - сначала путем прибавления 10-12% объема диазотированного З.З -дихлорбен- зидина в течение 2-3 мин к вышеуказанной смеси при 45-47°С с последующей выдержкой при размешивании в течение 7-10 мин, а затем путем прибавления оставшегося количества диазосоставляющей при 38-45°С в течение 50-55 мин, а размешивание продукта азосочетания ведут при в течение 2 ч,

Изобретение относится к области ани- линокрасочной промышленности, в частности к способу получения пигмента желтого прозрачного О, применяемого в полиграфической промышленности По предложенному способу сочетание подиазотированного 3,3 -дихлорбензидинас азосоставляющей - смесью ортохлоранилида и метаксилидида ацетоуксусной кислоты, предварительно обработанной уксусной кислотой при 60-62°С, проводят при таким образом что 10-12% диазосоединения от его объема приливают в раствор азосоставляющей за 2-3 мин с последующей выдержкой при размешивании в течение 7-10 мин. Оставшееся количество раствора диазосоединения приливают за 50-55 мин, после чего массу размешивают 2 ч при 75-80°С, Предложенный способ способствует повышению прозрачности пигмента с 7-8 до 9 баллов при сохранении прочностных показателей 1 табл (Л с