Способ количественного определения полиэтиленполиамина Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

fe

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэти- ленполиамина. Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа. Способ заключается в растворении пробы, содержащей 2,5 - 38 мкг поли- этиленполиамина в 3-5 мл воды, добавлении в раствор 6 1СГ5 моль N-фе- нилсульфонил-1,4-нафтохино: имина при комнатной температуре Затем раствор разбавляют ацетоном до концентрации 0,1-1.5 мкг/мг и фотометрируют на длине волны 90 нм з кюветах с длиной оптического пути 3 см. 4 табл

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения полиэтиленполиамина, используемого в промышленности в качестве противопенной и брызгоулавливающей , фисадки электролитов цинкования.

Цель изобретения - повышение чувствительности и упрощение способа количественного определения.

П р и м е р 1. Количественное определение полиэтиленполиамина в субстанции. Точную навеску анализируемого вещества (0,015-0,025 г) растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 200 мл и доводят водой до метки. 5 мл полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и разводят водой до метки. 3 мл полученного разведения помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 6 мл 0,3%-ного ацетонового раствора

М-фенилсульфонил-1,4-нафтохинонимина и разводят ацетоном до метки, Параллельно проводят опыт с 3 мл 0,001 %-ного раствора полиэтиленполиамина (стандарт) и контролем. Измерение величины оптической плотности окрашенных растворов проводят при помощи фотоэлектроколориметра при 490 нм в кюветах с толщиной слоя 3 см. Содержание полиэтиленполиамина определяют по формуле

г ц-0 2

С %-ТЗГЛР

где D - оптическая плотность измеряемого раствора;

Do - оптическая плотность стандартного раствора;

р - навеска, г;

2 - расчетный коэффициент с учетом разведения и концентрации стандартного раствора

О 00

N

Os 00 00

Результаты количественного определения приведены в табл. 1.

Длина кюветы ограничена 3 см, так как при измерении величины оптической плотности при длине светового пути 5 см ввиду окрашенного контроля чувствительность фотоэлектроколориметра недостаточна для калибровки прибора на О оптической плотности.

Границы концентраций, в пределах которых наблюдается соблюдение закона светопоглощения, лежат в интервале 0,1- 1,5 мкг в 1 мл фотометрируемого раствора. Это соответствует интервалу концентраций 2,5-38 мкг в анализируемой пробе.

Влияние количества реагента на величину оптической плотности приведено в табл. 2.

Как следует из табл. 2, рациональный избыток реагента составляет 6 мл 0,3%-ного раствора (6 10 моль), так как дальнейшее увеличение количества реагента не вызывает увеличения оптической плотности.

Количество воды в фотометрируемом растворе не должно превышать 6 мл, так как это приводит к значительному снижению величины оптической плотности (табл. 3) и, следовательно, чувствительности способа.

П р и м е р 2. Определение полиэтилен- полиамина в промышленных сточных водах.

К анализируемой пробе воды (250 мл) прибавляют 2 мл 0,1 н. раствора хлороводородной кислоты и упаривают до объема 4-5 мл. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, прибавляют 6 мл 0,3%-ного раствора М-фенилсульфо- нил-1,4-нафтохинонимина в ацетоне и ацеНавеска

3

0

тоном доводят до метки. Параллельно проводят опыт с 1 мл 0,001%-ного раствора полиэтиленполиамина и контролем. Измерение величины оптической плотности окрашенных растворов проводят при помощи фотоэлектроколориметра при 490 нм в кюветах с толщиной слоя 3 см. Содержание полиэтиленполиамина рассчитывают по формуле

С.мг/л-2.

где D - оптическая плотность исследуемого раствора:

Do - оптическая плотность стандартного раствора;

0,04 - пересчетный коэффициент с учетом разведения, навески и концентрации стандартного раствора.

Результаты определения приведены в

табл.4.

Формула изобретения Способ количественного определения полиэтиленполиамина, заключающийся в том, что растворяют пробу, вводят в раствор

цветореагент, разбавляют органическим растворителем и фотометрируют полученный раствор, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и упрощения способа, пробу с содержанием

2,5-38 мкг определяемого вещества растворяют в 3-5 мл воды, вводят в полученный раствор б -10 моль цветореагента М-фе- нилсульфонил-1,4-нафтохинонимина при комнатной температуре, разбавляют ацетоном до концентрации 0,1-1,5 мкг/мл и фотометрируют при длине волны 490 нм в кюветах с длиной оптического пути 3 см.

Навеска, %

1,0

з.о

4,05,06,07,08,0

Таблица 4