Инверсный вольтамперометрический способ определения сульфит-ионов в водных средах Советский патент 1991 года по МПК G01N27/48 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамперометрическим способам определения анионов в водных средах, и может быть использовано при определении микроконцентраций сульфит-ионов, находящихся в растворе или образующихся в результате химических или электрохимических превращений соединений серы.

Цель изобретения - расширение круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов.

Сущность способа определения сульфит-иона заключается в накоплении из раствора индифферентного электролита на обновленной поверхности медного электрода при постоянном потенциале Еэ, находящемся в области от -0,02 до -0,04 В, где имеется сравнительно небольшой ток ионизации меди для 0,02 --0,1 М раствора сульфата калия при рН 5,5 - 6,5. Ионы меди при Еэ образуют с сульфит-ионами, подошедшими к поверхности электрода, труднорастворимую соль или адсорбированные комплексы меди с сульфит-ионами. При потенциале Еэ происходит накопление образующихся соединений меди с сульфит- ионами на поверхности медного дискового электрода.

После накопления достаточного количества осадка на электроде в течение 3-5 мин производят его катодное растворение в по- тенциодинамическом режиме от потенциала накопления Еэ до полного растворения

Оч

ел о

00 СО ГО

осадка. Величина катодного пика, который регистрируют на самописце, служит количественной характеристикой при определении сульфит-ионов. Потенциал пика указывает на природу аниона. Имея градуи- ровочный график или используя известный метод добавок, можно определить концентрацию ионов в растворе.

В качестве фонового электролита может быть использован 0,02-0,1 М раствор суль- фата калия с рН 5,5-6,5. Узкая область рН обусловлена тем, что при более высоких значениях рН на фоновой линии регистрируется пик оксида меди СиаО. При меньших значениях рН сульфит-ион становится ме- нее устойчивым.

Скорость катодной линейной развертки потенциалов W для прибора ПУ-1 с самописцем ЛПД-4 применяется от 20 до 60 мВ/с, что диктуется качеством записи поляризацион- ных кривых. Потенциал катодного пика растворения осадка находится в пределах от -0,55 до -0,58 В относительно насыщенного каломельного электрода.

Определение концентрации сульфит- ионов проводят в обычной электрохимической трехэлектродной ячейке со сменными стаканчиками емкостью 40 мл раствора с рабочим электродом в виде медного диска с известной поверхностью, впрессованного в тефлон, вспомогательного электрода и электрода сравнения (насыщенные каломельные электроды).

Определению сульфит-иона не мешает присутствие в растворе сульфат-иона (кон- центрация которого в 105 раз больше, чем

сульфит-иона), ацетат-иона (концентрация которого в 104 раз больше, чем сульфит- иона), а также не мешает в начальный момент 10-кратный избыток нитрат-иона. Определению сульфит-иона мешает присутствие в растворе соизмеримой концентрации тиосульфат-иона, сульфид-иона, а также растворенный кислород.

Нижний предел обнаружения сульфит- ионов в растворе составляет 5 . Среднеквадратичная ошибка при определении минимальной концентрации сульфит-иона в растворе не превышает 10%.

Формула и зобретения Инверсионный вольтамперометриче- ский способ определения сульфит-ионов в водных средах путем концентрирования ионов из раствора сульфата калия, на поверхности твердого электрода в виде малорастворимого или комплексного соединения с материалом электрода и с последующей регистрацией вольтамперных кривых электрорастворения осадка, отличающийся тем, что, с целью расширения круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов, концентрирование сульфит-ионов проводят в растворе с рН 5,5 - 6,5 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза в интервале от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией катодных вольтамперных кривых, а концентрацию сульфит-ионов определяют по высоте пика в интервале потенциалов от-0,55 до-0,58 В.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к инверсионным вольтамлерометрическим способам определения сульфит-анионов в водных средах. Цель изобретения - расширение круга определяемых анионов серы, находящихся в растворе или образующихся в результате протекания химических и электрохимических процессов. Цель достигается тем, что сульфит-ионы концентрируют из раствора с рН 5,5 - 6,5 на поверхности медного дискового электрода при потенциале электролиза от -0,02 до -0,04 В с последующей регистрацией вольамперограммы растворения осадка. Концентрацию сульфит-иона определяют по высоте катодного пика в интервале потенциалов от -0,55 до -0,58 В Определению не мешает присутствие избытка 104 ацетат-ионов, 105-сульфат-ионов, 10-кратиый избыток нитрат-ионов. Определению сульфит-ионов мешает присутствие соизмеримых концентраций тиосульфат- ионов, сульфид-ионов и растворенный кислород. Сн 5 . ё