Способ количественного определения тиамина бромида Советский патент 1991 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количественного определения тиамина бромида, и может быть использовано контрольно-аналитическими лабораториями.

Целью изобретения является повышение селективности и чувствительности определения тиамина бромида.

П р и м е р 1. Точную массу (около 0,02 г) тиамина бромида помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и содержимое колбы водой доводят до метки. В стакан для титрования помещают 1 мл приготовленного раствора, добавляют 2 мл 0,01 М раствора гидрофосфата (дигидрофосфата) натрия и 1М хлористоводородной (серной) кислотой создают рН 1-2, общий объем анализируемой смеси доводят водой до 30 мл. Стаканчик помещают втитраторТ-107 и титруют при включенной магнитной мешалке 0,005 М раствором вольфрямата натрия при синем светофильтре, прибавляя первую порцию

титранта 0,6 мл. Спустя 3 мин записывают показания прибора Последующее добавление титранта проводят по 0,1 мл через 2 мин. На реакцию затрачивается около 1 мл стандартного раствора вольфрамата натрия.

По полученным данным строят кривые титрования в координатах т f(V) где V - объем раствора титранта, мл;

т- величина светопропускания, %

Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией Двух прямых линий кривой титрования.

Концентрацию исследуемого вещества в процентах находят по формулам объемного титрования. 1 мл 0,005 М раствора вольфрамата натрия соответствует 00002176 г тиамина бромида

Статистическая обработка результатов анализа тиамина бромида приведена в табл. 1.

СО

С

о

00

Ь Os

о о

Относительная ошибка определения предлагаемым способом равна ±1,20%. Количественное определение тиамина бромида при данной относительной ошибке проводится при содержании его в пробе 0,17-0.26 мг (см. табл. 1).

Экспериментальные данные показали, что в оптимальных условиях тиамина бромид можно количественно определять при соотношении концентраций тиамина бромида и калия иодида, а также натрия хлорида и аскорбиновой кислоты (1:100), никотиновой кислоты,пиридоксина г/х, пи- разолонов (1:50).

Результаты исследований приведены в табл. 2-7.

Таким образом, из табл. 2-7 видно, что тиамина бромид в оптимальных условиях можно определять в присутствии перечисленных выше ингредиентов с относительной погрешностью, не превышающей + 1,24%.

Способ можно использовать для количественного определения тиамина бромида в следующих смесях, г:

П р и м е р 2.

Тиамина бромида0,02

К-ты никотиновой0,02

Р-ра натрия хлорида

0.45%100мл

Р-ра рибофлавина 0,01 %100 мл

Тиамина бромида0,05

К-ты аскорбиновой0,3

Калия иодида3,0

Тиамина бромида0,05

К-ты аскорбиновой1,0

Пиридоксина г/х0,05

Рибофлавина0,05

Глюкозы1,0

Тиамина бромида0,02

Амидопирина0,2

К-ты аскорбиновой0,2

Калия иодида0,4

Для проведения анализа поступают следующим образом: 1 мл (смесь 1) или 0,5 мл (смесь 2) исследуемой лекарственной формы помещают в стакан для титрования, добавляют 2 мл 0,01 М раствора гидро (ди

гидро) фосфата натрия, хлористоводородной (серной) кислотой создают рН 1-2, доводят объем анализируемой смеси до 30 мл дистиллированной водой и титруют при включенной магнитной мешалке и синем светофильтре, аналогично примеру 1.

При анализе тиамина бромида в смесях 3 и 4 0,05 г лекарственной формы растворяют (смесь 3 при нагревании) в мерной колбе на 25 мл, охлаждают, доводят водой до метки. Вносят 7 мл смеси 3 и 4 мл смеси 4 полученного раствора в стаканчик для титрования и далее поступают, как при анализе смесей 1 и 2.

Результаты анализа тиамина бромида в смесях 1, 2, 3, 4 приведены в табл. 8.

Содержание тиамина бромида, найденное предлагаемым способом, находится в пределах норм допустимых отклонений.

В ходе исследований были определены оптимальные условия анализа тиамина бро: мида.

В табл. 10, 9 представлены результаты анализа витамина В за границами опти- 5 мального содержания фосфатов и за границами оптимальной РН среды. Установлено, что ошибка количественного определения при этом увеличивается до +3,86%.

В табл. 11 представлены сравнительные 0 данные результатов анализа тиамина бромида предлагаемым и известным способами.

Из табл. 11 видно, что заявляемый способ позволяет повысить чувствительность определения тиамина бромида в 100 раз и

0

5

уменьшить затраты определяемого вещест- в 2,5 раза.

Формула изобретения Способ количественного определения тиамина бромида путем титрования водного раствора анализируемой пробы неорганическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и известности определения, в качестве неорганического реагента используют раствор вольфрамата натрия и титрование ведут в присутствии 3,3-10 -17-10 4 М раствора гидро- или дигидрофосфата натрия при рН 1-2, созданного хлористоводородной или

серной кислотой

Таблица 1

Таблица 3

Результаты анализа тиамина бромида в присутствии калия иодида (CTg. :CRa 1:100)

Таблица 5 Результаты анализа тиамина бромида в присутствии

никотиновой кислоты (CTg- :C

ник. к-tia

1:50)

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения тиамина бромида, что может быть использовано для контроля в его производстве. Цель - повышение селективности и чувствительности анализа. Последний ведут титрованием пробы, взятой в виде водного раствора, раствором вольфрамата натрия в присутствии 3, М раствора гидро- или дигидрофосфата натрия при рН 1-2, созданного HCI или . Эти условия обеспечивают чувствительность определения 5, г/мл при относительной ошибке 1,2% против 5-10 случае. 11 табл. -4 г/мл и 1% в известном

Таблица 6

Результаты анализа тиамина бромида в присутствии пиридоксина г/х (CTg :СПГ, 1:50)

Таблица 7

Результаты анализа тиамина бромида в присутствии амидопирина (CTg : Самид 1:50)

Таблица

Количественное определение тиамина бромида при содержании фосфатов за границами интервала 3,3-10 М. Содержание фосфатов менее 3,3-10 М.

Количественное определение тиамина бромида при рН - 3,5 и 0,5

Таблица 10

Анализ тиамина бромида

Продолжение табл.10

Таблица 11