Способ количественного определения пиперазина адипината Советский патент 1993 года по МПК G01N21/78 

(Е

б) Murallkrlshna M. et al. Analytical uses of

change transfer complexes. Determination of pure and dosege forms piperarln Analyst,109 Ио. р. 1277(1984).

Сущность изобретения: анализируемую пробу фотомстр.-.док nfiipyRji вольфраматом натрия в присутствии 2, - 5, хлористоводородной или серной кислот. 7 табл.

л

Изобретение относится к способам ко- 1чественного определения пиперазина адипината, который может найти применение в работе контрольно-аналитических лабораторий.

Цель изобретения - повышение чувствительности, упрощение способа за счет сокращения времени анализа.

Это достигается тем, что анализируемою пробу растворяют в воде и подкисляют х/ористоводородной или серной кислотой до содержания 2,,0 М (,1- 4,5) и фотометрически титруют вольфраматом натрия,

Установлено, что фотометрическое титрование пиперазина адипината вольфраматом натрия можно проводить при рН 3,1-4,5 с относительной ошибкой анализа Tf),76-1,0f% (табл. 1,2, 5),

В табл.З представлены данные анализа пиперазина адипината за границей опти- мг льного значения рН среды раствора при рН 2,8 (концентрация кислоты 6, М). Установлено, что при этом увеличивается относительная ошибка анализа до 2,67% и

во многих случаях получаются завышенные или заниженные результаты.

При создании рН раствора больше 4,5 продукт реакции пиперазина адипината с вольфраматом натрия имеет низкие значения величин оптической плотности, т.е. реакция практически не протекает.

При исследовании пиперазина адипината за границами концентрации титрованного раствора вольфрамата натрия установлено, что при концентрации титран- та меньше 0,015 М точка эквивалентности на кривой титрования фиксируется значительно позже теоретически рассчитанной или получается прямая линия без выраженной точки эквивалентности. При концентрации же реактива больше 0,025 М на кривой титрования нет четко выраженной точки эквивалентности.

Таким образом, для количественного определения пиперазина адипината можно использовать 0,015-0,25 М титрованный раствор вольфрамата натрия.

В табл.4 представлены результаты анализа пиперазина адипината при концентрации анализируемого вещества в

(Л

С

00 О)

Ч

исследуемой пробе менее 6,50 мг, Установлено, что относительная ошибка количественного определения при этом увеличивается до т 5,54% и получаются завышенные результаты анализа.

При содержании в анализируемой пробе пиперазина адипината более 9,29 мг нахождение точки эквивалентности на кривой титрования затруднено.

П р и м е р 1. Точную массу пиперазина адипината (около 0,10 г) вносят в мерную колбу вместимостью 50 мл, содержимое растворяют в воде и объем колбы доводят водой до метки. В стакан для титрования помещают 4 мл приготовленного раствора, прибавляют 10 мл 0,01 М раствора хлористоводородной (серной) кислоты и водой доводят до общего объема раствора 30 м. Титрование проводят 0,02 М раствором вольфрамата натрия с использованием тит- ратораТ-107 (синий светофильтр) при включенной магнитной мешалке, Из микробюретки прибавляют 0,5 мл 0,02 М раствора вольфрамата натрия и через 2 мин измеряют величину светопропускания. Дальнейшие прибавление титрованного раствора проводят порциями по 0,1 мл через 1 мин. На реакцию с пиперазином ади- пинатом затрачивается около 0,9 мл раствора вольфрамата натрия. По полученным данным строят кривую титрования в координатах: г, % -; Vp-Ba, .мл, где: г- величина светопропускания в процентах; V - объем раствора вольфрамата натрия в мл. Точку эквивалентности находят графически экстраполяцией двух прямых линий кривой титрования.

Концентрацию исследуемого лекарственного препарата в процентах рассчитывают по формуле:

%

V Т Уа 100 Н Vi

где Н - масса лекарственного препарата, взятая для анализа, г;

Т - титр стандартного раствора по исследуемому веществу, г/мл;

V - объем стандартного раствора, пог шедший на титрование, мл;

Vi - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, мл;

V2 - объем мерной колбы, мл.

1 мл 0,02 М раствора вольфрамата натрия соответствует 0,009291 г пиперазина адипината.

Результаты анализа и их статистическая обработка приведены в табл,5.

Из табл.5 видно, что относительная ошибка определения пиперазина адипината предлагаемым способом равна : 0,76 %. Количественное определение лекарственного препарата при данной относительной ошибке можно проводить при содержании пиперазина адипината в анализируемой пробе от 6,50 мг до 9,29 мг.

Таким образом, нижним пределом оп0 ределения пиперазина адипината является 6,50 мг/30 мл, верхним - 9,29 мг/30 мл.

П р и м е р 2. Анализ пиперазина адипината в таблетках по 0,2 г и 0,5 г.

Точную массу (около 0,10 г) порошка

5 растертых таблеток помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл. Пиперазина ади- пинат растворяют в воде, доводят водой объем колбы до метки, раствор фильтруют. В стакан для титрования помещают 5 мл

0 фильтрата и далее поступают аналогично анализу пиперазина адипината (пример 1). Содержание пиперазина адипината в таблетках рассчитывают по формуле V Т Vi Р

5

С

М V2

где Р - средний вес таблетки пиперазина адипината, г;

М - масса порошка растертых таблеток, г.

0 Результаты анализа пиперазина адипината в таблетках приведены в табл.6.

Из табл.6 видно, что содержание пиперазина адипината, в таблетках, найденное предлагаемым способом, находится в пре- 5 делах допустимых норм отклонений.

Для сравнения данных анализа пиперазина адипината нами проведено количественное определение его по методике предлагаемого способа и прототипа. Срав- 0 нительные данные по затрате времени, исследуемого вещества на один анализ и чувствительности.приведены в табл.7.

Из табл.7 видно, что предлагаемый способ позволяет значительно повысить чувст- $ вительность, сократить в 10 раз время анализа пиперазина адипината, уменьшить затрату определяемого лекарственного препарата в 3,5 раза.

Формула изобретения Способ количественного определения пиперазина адипината путем обработки анализируемой пробы цветореагентом и фо- тометрирования, отличающийся тем, что в качестве цветореагента используют вольфрамат натрия и фотометрическое титрование ведут в присутствии 2,3.10 - 5, М хлористоводородной или серной кислоты.

Количественное определение пипераэина

,-з

адипината ири рН 3,1 / 5,0 10 М/

Количественное определение пиперазина адипината при рН 4,5 / Ск-ты 2,3 М/

Таблица .1

эи

,-з

т

Таблица 2

Количественное определение пиперазина адипината при рН 2,8 / Ск-ты 6,6 М/

Количественное определение пиперазина

адипината при содержании его в анализируемой

пробе менее 6,50 мг /Ск-ты 3,3 М; Стйтранта 0,02 М/

Таблица 3

Таблица 4