СПОСОБ СПЕКТРАЛЬНОГО КОЛИЧЕСТВЕННОГО Советский патент 1965 года по МПК G01N27/68 G01J3/28 

Известны химические способы количественного определения кремния и фосфора в органических соединениях, основанные на сожжении или мокром окислении анализируемого вещества. К недостаткам этих способов относятся продолжительность и трудоемкость анализа и. возможность определения лишь ограниченного числа объектов.

Предложен спектральный способ, устраняющий указанные недостатки. Способ заключается в эмиссионном спектральном анализе жидкой пробы, полученной растворением анализируемого вещества в органическом растворителе (этаноле, пропаноле, .метилэтилкегоне и другом) и вводимой в высокочастотный разряд из напорного фульгуратора закрытого типа.

На фиг. 1 дана кривая расчета концентрации в пробе для кремния; на фиг. 2 - кривая для фосфора.

Градуировочные кривые построены по следующим координатам: ось абсцисс-логарифм концентрации элемента в пробе, ось ординат- алгебраическая сзмма отсчета на рабочих щкалах стилометра. Содержание элемента в веществе определяется по формуле:

где А - процентное содержание определяемого элемента в анализируемом веществе, Э - процентное содержание определяемого элемента в пробе, а - процентное содержание определяемого вещества в пробе.

Предложенный способ количественного определения кремния и фосфора IB органических соединениях прост в выполнении, универсален, точен (ошибка 4%) и быстр.

Пример. В стеклянную колбу с притертой пробкой, содержащей навеску растворителя с внутренним стандартом, берут навеску вещества 10-500 мг (в зависимости от примерного содержания в нем анализируемого элемента). Затем по каплям добавляют растворитель, содержащий удвоенную, по сравнению с предыдущей, концентрацию элемента в количестве, равном навеске анализируемого вещества. Содержимое колбы тщательно перемешивают и переливают в сосуд фульг фатора. Фульгуратор помещают в штативе в качестве нижнего электрода, вставляют противоэлектрод, при помощи щаблона устанавливают рабочий промежуток 1 мм и включают высокочастотную искру от генератора ДГ-2.

шкалах стилометра для каждой пробы берут по десять отсчетов.

Предмет изобретения

Способ спектрального количественного определения кремния и фосфора в мономерных и полимерных органических соединениях, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, анализируемое вещество раство ряют в органическом -растворителе (этаноле, пропаноле, метилэтилкетоне и др.), а затем полученньш раствор подвергают эмиссионному спектральному анализу путем подачи раствора из напорного фульруратора в сферу действия высеко-чаетотного разряда.

.O000, -0.3 -0,2 -0.1 (W й/ -0.2

-igc.