Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и может быть использовано при разделении изомеров органических соединений.
Цель изобретения - повышение селективности разделения изомеров галоидсодержащих органических соединений.
Поставленная цель достигается использованием в качестве неподвижной фазы N- диизопропоксифосфОрилтиобензамида формулы
СбН5-С-МН-Р(0|Рг)2, I II S О
характеризующегося следующими физико- химическими константами: молекулярная масса 301, температура плавления 134°С,
температура разложения 150°С, химический сдвиг д 31 р, м.д. составляет 7.
Разделение изомеров хлортолуола осуществляют на колонке, заполненной твердым носителем хроматоном N-AW, зернением 0,15-0,2 мм, на который о количестве 10% от его веса нанесена неподвижная жидкая фаза, в качестве которой используют М-диизопропоксифосфорилтио- бензамид. Неподвижную жидкую фазу наносят на твердый носитель из раствора в хлороформе. Стеклянная колонка имеет длину 3 м, внутренний диаметр 3 мм, температуру 100°С. Расход газа-носителя (гелия 40 мл/мин. Анализ проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором.
ON 00 О W
4 OJ
Оценку полярности проводят по методу Роршнайдера с использованием логарифмических индексов удерживания бензола, этанола, метилэтилкетонэ, нитрометана и пиридина, полученных на колонке со скваланом и предложенной неподвижной Фазой, Определена разность логарифмических индексов удерживания пара- и метаизо- меров, орто-и параизомеров хлортолуола.
Полученные результаты представлены в таблице.
Из таблицы видно, что предложенная неподвижная фаза М-диизопропоксифосфо- рилтиобензамид характеризуется высоким значением разности логарифмических ин- дексов удерживания пара- и метаизомеров хлортолуола - 17 единиц индекса Ковача орто- и параизомеров хлортолуола - 89 единиц индекса Ковача (по прототипу - 4 и 64 единицы индекса Ковача).
На предлагаемой неподвижной фазе мета- и параизомеры хлортолуола разделяются не только с ортоизомером хлортолуола, но и с ортоизомером бромтолуола.
На чертеже представлена хроматограм- ма разделения на предложенной неподпиж- ной фазе метахлортолуола пик 1)с ортохлортолуолом (пик 2) и с ортобромтолу- олом (пик 3).
Таким образом, предлагаемая неподвижная фаза позволяет с высокой селективностью разделять изомеры галогенсодержащих ароматических соединений.
Формула изобретения
Применение N-диизопропоксифосфо- рил тиобензамида в качестве неподвижной фазы для газовой хроматографии.
Изобретение относится к неподвижным фазам для газовой хроматографии и позволяет повысить селективность разделения изомеров галоидсодержащих ароматических соединений. В качестве неподвижной фазы применяется М-диизопропаксифосфо- рилтиобензамид, 1 ил., 1 табл. ел С
fO
| Ванна для гальванического нанесения медного покрытия на стальную основу | 1955 |
|
SU111103A1 |
| Авторское свидетельство СССР Nf 1570481, кл | |||
| Печь для непрерывного получения сернистого натрия | 1921 |
|
SU1A1 |
| Механическая топочная решетка с наклонными частью подвижными, частью неподвижными колосниковыми элементами | 1917 |
|
SU1988A1 |
| Зимин М.Г., Забиров Н.Г., Камалов P.M., Пудовик А.Н | |||
| Реакции 0,0-диалкилтиофос- форных кислот с нитрилами и роданида- ми | |||
| - ЖОХ, 1986, т | |||
| Приспособление для разматывания лент с семенами при укладке их в почву | 1922 |
|
SU56A1 |
| Способ гальванического снятия позолоты с серебряных изделий без заметного изменения их формы | 1923 |
|
SU12A1 |
| Передача с периодическим сцеплением | 1919 |
|
SU2660A1 |
