СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА Советский патент 1965 года по МПК C07D307/89 C07C51/16 

Известен способ получения фталевого ангидрида жидкофазным окислением о-метилтолуата кислородом в присутствии катализатора.

Предлагается ускоренный способ получения фталевого ангидрида, заключающийся в том, что процесс ведут при кипении реакционной смеси в присутствии о-толуата кобальта.

Пример. Для окисления берут о-метилтолуат со следующими константами: эфирное число 370; т. кип. 213°С.

Окисление проводят в окислительном аппарате типа «Эрлифт с внутренней циркуляционной трубой при температуре кипения о-метилтолуата. Разовая загрузка составляет 160 г. В качестве катализатора применяют о-толуат кобальта (0,3ч/о вес.). о-Толуат кобальта готовят переосаждением из водного раствора едкого патра о-толуиловой кислоты с последующим добавлением эквивалентпого количества 20о/о-ного раствора едкого натра. В образовавшийся раствор о-толуата натрия небольшими порциями вливают насыщенный раствор нитрата кобальта. Нитрат добавляют в строго эквивалентном количестве. Выпавщие хлопья о-толуата кобальта отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, отжимают на фильтровальной бумаге и в таком виде применяют для опытов по окислению.

лизовавшийся ангидрид фильтруют. Кристаллы имеют вид длинных слегка желтоватых игл; т. пл. 127,6°С; чистота 96о/о.

К фильтрату добавляют свежий эфир до величины первоначальной загрузки и продолжают окисление в течение 2,5 час. Последующая обработка оксидата аналогична описанной выше.

В этих условиях окисление начинает тормозиться через 22-23 час после начала опыта. В ходе опыта (через 30 мин) отбирают пробы, в которых определяют содержание фталевого ангидрида. Определение основано на реакции ангидрида с анилином; непрореагировавший

анилин оттитровывают потенциометрически в неводной среде (изопропиловый спирт - этилепгликоль, 1;1) 0,2 н. раствором соляпой кислоты в той же смеси.

В одном из опытов были получены, в частности, следующие результаты;

25 3 еле начала опыта и составляет до 20 вес. о/о в час. „. Нпрпмртмчпппртрттна ii jcAmv-i ис.иирс1спи 1 Сиособ получения фталевого ангидрида5 жидкофазным окислением о-метилтолуата кис4лородом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения скорости упрощения процесса, его ведут при реJжиме кипения реакционной смеси в присутствии о-толуата кобальта,

j -f - .