Способ получения полиаминов с первичными аминогруппами Советский патент 1991 года по МПК C08G18/32 

Изобретение относится к синтезу полиаминов с первичными аминогруппами и может быть использовано в химической промышленности.

Целью изобретения является повышение процента выхода конечного продукта при одновременном упрощении самого процесса. .

В соответствии с предлагаемым способом используют следующие соединения: в качестве содержащих изоцианатные группы соединений используют предпочтительно соединения с ароматически связанными изоцианатными группами, в частности изоцианатные преполимеры с содержанием изоцианата или модифицированные поли- изоцианаты с содержанием NCO-групп, рав- ным 1,96-22,5 мас.%; в качестве растворителя используют соединения, выбранные из группы, включающей ацетон.

ацетонитрил, пропионитрил, метилэтилке- тон, диэтилкетон и диметилсульфоксид; в качестве катализатора используют гидроокись натрия или гидроокись калия, метилат натрия, гидроокись рубидия, метилат Или трет-бутилат калия.

Катализатор обычно добавляют к растворителю и воде. Добавление к содержащему изоцианзтные группы соединению также возможно, но не является предпочтительным.

Для обеспечения гидролиза изоцианат- ных соединений до полиаминов с достаточно высоким аминовым числом (т.е. с высокой конверсией) целесообразно поддерживать концентрацию изоцианатных соединений в реакционной смеси, равную 75, в частности 55 мас.%.

В соответствии с изобретением способ позволяет получение с высоким выходом

полиаминов с первичными аминогруппами, имеющих очень низкое содержание мономерных низкомолекулярных аминов (максимально 0, мае %).

Переработку реакционной смеси обыч- но осуществляют перегонкой, однако ее можно также осуществлять экстракцией или разделением фаз мпи комбинацией этих методов.

Экстракцию в случае необходимости после разбавления водой можно осуществлять водонерастворимым1/) растворителями (метиленхлоридом или хлорбензолом),

Разделение реакционной смеси на фазы путем охлаждения происходит в случаях, если гидролиз осуществляют при относи- тепьно высокой температуре и в присутствии относительно большого количества воды, т.е. близко к предеау растворимости, Кроме того, разделение фаз можно улучшать или вообще обеспечивать путем добавления воды. Водную фазу, которая может- содержать растворитель и в большинстве случаев содержит общее количество используемого катализатора, отделяют от полиаминовой фазы.

В большинстве случаев водную фазу можно потом повторно использовать непосредственно.

В соответствии с данными по числу НМН выход полиамина составляет 85--100%.

Содержание мономэров определяют жидкостной хроматографией под давлением.

Пример 1. Используют изоцианагсо- держащий преполимер с содержанием N СО-групп 3,6%, получаемый путем размешивания в течение 3 ч смеси простого полиэфира с гидроксиль шм числом 56 (пропиленгликоль - окись пропилена) с то- луилен-2,4-дмизС Цианатом в эквивалентном соотношение N€Q:OH, равном 2:1, при 80°С.

В емкость подают смесь 1000 г ацето- нитрила, 60 г воды (соотношение ацетонит- рила и воды 33,3: i, 4,0 моль воды на эквивалент NCO) и 0,2 г гидроокиси калия (0,02% от массы изоцианатсодержащего поеполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 30 мин добавляют 1000 г приведенного преполимера,

После окончания процесса добавления смесь дополнительно перемешивают в течение 5 мин (быстро уменьшающееся образование двуокиси углерода), после чзго отгоняют в вакууме эцетонитрмл и воду (сна-чала при 19,5 мбэр и затем при 0,13 мбар при 80-100°С)

Число NH(HUO.u:46,9 мг КОН/г, содержание 2,-3-тог умлендпамина, 0,417%,

Пример 2. В емкость подают смесь 6900 г эцетонмтрмла, 210 г воды (соотношение ацетонитрила и воды 32,8:1; 7,78 моль воды на эквивалент NCO) и 0,15 г гидроокиси калия (0,02% от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 40 мин добавляют 1750 г преполимера из примера 1, содержащего 3.6% NCO-групп, Перера0 ботку проводят тем же образом, что и в примере 1,

Число NH()4):42,6 мг КОН/г. содержание 2,4 толуиленднамина 0,273%.

Пример 3, Используют изоцианатсо5 держащий преполимер с содержанием NCO-rpynn 3,45%, получаемый путем размешивания е течение 3 ч смеси простого поли- Эфира с гидроксильным числом 56 и толуилен-2,4-диизоцианата в эквивалент0 ном соотношении NCOiOH 2:1 при 80°С.

В емкость подают смесь 7000 г метилэ- тилкетона,210 г аоды (соотношение метилэ- тилкетона и воды 33,3:1; 8,1 моль воды на эквивалент изоцината) и 0,35 г гидроокиси

5 калия (0,02% от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником, В течение 40 мин добавля- ют 1,750 г приведенного преполимера. Переработку проводят тем же образом, что и в

0 примере 1.

Число NH(HCI04):40,4 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,393%.

Пример 4, В емкость подают смесь 770 г ацетоннтрилз, 15 г воды (соотношение

5 ацетонитрила к воде 51,3:1; 1,94 моль воды на эквивалент NCO) и 0,05 г гидроокиси калия (0,01% от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 15 мин добавля0 ют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-rpynn. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):43,7 мг КОН/г, содер5 жание 2,4-толуилендиамина, 0,393%.

Пример 5. В емкость подают смесь 1970 г ацетона, 60 г воды (соотношение ацетона к воде 32,8:1; 8 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,1 г гидроокиси калия

0 (0,02% от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 15 мин добавляют500 г преполимера примера 1, содержащего 3,5% NCO-rpynn,

5 Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число МН(НСЮ4):41,7 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина, 0,269, %.

Пример 6. В емкость подают смесь 2000 г метилэтилкетона, 30 г воды (соотношение метилэтилкетона к воде 66,6:1; 4,1 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,1 г гидроокиси калия (0,02% от массы изоци- анатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,4% изоцианата. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):42,5 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина, 0,208%.

Пример 7. В емкость подают смесь 1370 г ацетонитрила, 25 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 54,8:1), 3,25 моль на эквивалент изоцианата} и 0,2 г гидроокиси натрия (0,04% от массы изоцианатсодер- жащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником,

В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-групп. Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):39,9 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина, 0,276%.

Пример 8. В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 66,6 г воды (соотношение ацетонитрила и воды 15:1; 63 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,2 г гидроокиси калия (0,04% от массы изоцианатсодер- жащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 20 мин добавляют 500 г преполимера примера 1. Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):43,7 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,363%.

Пример 9. В емкость подают смесь 3000 г ацетонитрила, 15 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 200:1; 1,94 моль воды на эквивалент NCO) и 0,2 г гидроокиси калия (0,04% от массы изоцианатсодержа- щего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 20 мин добавляют 500 г преполимера примера 1. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число МН(НСЮ4):44,2 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,385%.

Пример 10. В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,1:1; 3,89 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,2 гтрет- бутилата калия (0,04% от массы изоцианат- содержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 20 мин добавляют 500 г преполимера примера 1. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число МН(НСЮ4):44,3 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,404%.

Пример 11,В емкость подают смесь 2000 г ацетонитрила, 60 г воды (соотношение ацетонитрила и воды 33,3 1; 7,78 г моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,4 г ме- тилатз натрия (0,02% от массы изоцианатсо- держащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 20 мин добавляют 500 г преполимера примера 1. Переработку проводят тем же образом, что

и в примере 1.

Число МН(НС104):42,5 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,284%.

Пример 12. В емкость подают смесь 2000т ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 4 моль воды на эквивалент NCO) и 0,6 г 50%-ного водного раствора гидроокиси рубидия (0,06% RbO от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 20 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,5% изоцианата. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):46,5 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,393%.

Пример 13. В емкость подают смесь 1000 г ацетонатрия, 60 г воды (соотношение ацетона к воде 33,1:1; 8 моль воды на эквивалент изоцианата} и 0,49 г гидроокиси

натрия (0 098% от массы изоцианатсодер- жашего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 20 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,5%NCO-rpynn.

Число NH(HCi04):41,9 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,313%.

Пример 14. В емкость подают смесь 1000 г диметилсульфоксида, 15 г воды (соотношение диметисульфоксида и воды 66,6:1;

1,93 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,01 г гидроокиси калия (0,002% от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают при 120°С. В течение 20 мин добав- ляют 500 г преполимера примера 1,

содержащего 3,5% изоцианата. Переработку проводяттем же образом, что и в примере 1.

Число МН():41.85 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,128%.

Пример 15, В емкость подают смесь 300 г диметилсульфоксида, 45 г воды (соотношение диметилсульфоксида к воде 66,6:1; 2,06 моль воды на эквивалент NCO) и 0,15 г гидроокиси калия (0,01% от массы изоциа.натсодержащего преполимера) и нагревают при 90°С. В течение 20 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,4% изоцианата. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(): 40,85 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,219%.

Пример 16. Используют изоцианат- содержащий преполимер с содержанием NCO-групп 14,7%, получаемый путем размешивания в течение 3 ч смеси простого полиэфира (пропиленгликопь/пропиленоксид) с гидроксильным числом 515 и толуилен-2,4- диизоцианата в эквивалентном соотношении NCO:OH 2:1 при 80°С,

В емкость подают смесь 2000 г диметип- сульфоксида, 60 г воды (соотношение диме- тилсульфоксида и воды 33,3:1; 1,9 моль воды на эквивалент изоциаката) 0,2 г гидроокиси калия (0,04% от массы изоцианатсодержа- щего преполимера) и нагревают при 90°С. В течение 20 мин добавляю 500 г приведенного преполимера. Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04): 152мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,417%.

Пример 17. В этом примере используют изоцианатсодержащий преполимер с содержанием изоцианата 1,96%, получаемый путем размешивания в течение 3 ч смеси простого полиэфира (триметилолпро- пан/этиленоксид и пропиленоксид в соотношении 17,5:82,5) с гидроксильным числом 28 и толуилен-2,4-диизоцманата в эквивалентном соотношении NCO:OH 2:1 при 80°С.

В емкость подают смесь 1000 г ацето- нитрила, 30 г воды (соотношение ацетонит- рила и воды 33,3:1; 7,14 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,1 г гидроокиси калия (0,02% от массы изоцианатсодержз- щего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 20 мин добавляют 500 г приведенного преполимера. Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):22,1 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,151 %.

Пример 18. Используют изоциангт- мочевину с содержанием изоцианата 22,5%, получаемую путем взаимодействия толуилен-2.4-диизоцианатз с водой в среде диизопропилового эфира.

V.

В емкость подают смесь 1300 г диметил- сульфоксида, 22 г воды (соотношение диме- тилсульфоксида и воды 59:1; 2,28 моль воды на эквивалент изоцианата) л 0,08 г гидроокиси калия (0,08% от массы изоцианатсо- держащего л реп ол и мора) и нагревают при 100°С. В течение 15 мин порциями добавляют 100 г приведенного преполимера. После дополнительного перемешивания при 100°С в течение 30 мин осуществляют вакуумную отгонку диметилсульфоксида.

Число NH(HCI04):292 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина нельзя обнаружить.

Сравнительный пример.

Проводят согласно прототипу, т.е. весовое соотношение ацетонитрила к воде равно 10:1.

Опыт А. Повторяют пример 8 с той разницей, что процесс осуществляют при весо0 вом соотношении ацетонитрила к воде, равном 10:1.

При этом получают следующие результаты. Число NH(HCI04): 34,41 мг КОН/г (что соответствует выходу полиамина, равному

5 примерно 7%).

Опыт Б. Поскольку выход полиамина является неудовлетворительным, процесс повторяют с применением в качестве катализатора 5 г (1 % от массы изоцианатсо0 держащего преполимера) гидроокиси калия. При этом по окончании реакции катализатор отделяют фильтрацией.

Получают следующие результаты. Число NH: 41,8 мг КОН/г (что соответствует

5 выходу полиамина, равному примерно 85%).

Сравнение результатов опытов А и Б свидетельствует о том, что для достижения удовлетворительного выхода полиамина (не

0 менее 85%) катализатор должен применяться в таком количестве, которое требует его удаления из целевого продукта.

Пример 19. В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотноше5 ние ацетонитрила к воде 33,3:1; 3,88 моль воды на эквивалент изоацианата) и 0,025 г гидроокиси калия (0,005% от веса изоциа- натсодержащего преполимера) и нагревают до 40°С. В течение 15 мин добавляют 500 г

0 преполимера примера 1, содержащего 3,6% изоцианата. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число МН(НСЮ4):46,7 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,314 %.

5 П р и м е р 20. В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 3,88 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,49 г гидроокиси калия (0,098% от массы изоциа0 натсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником.

В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-групп. Переработку проводят тем же

5 образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):48,3 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,397%.

Пример 21,В емкость подают смесь 2000 г ацетонитрила, 60 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33.3:1.; 7,77 моль

воды на эквивалент изоцианата) и 0,0005 г гидроокиси калия (0,001% от веса мзоциа- натсодержащего преполммара) и нагревают с обратным холодильником, В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-rpynn. Переработку осуществляют тем же, образом, что и в примере 1,

Число NH(HCI04):43,8 г КОН/r, содержание 2,4-толуилендиамина 0,156%.

Пример 22.В емкость подают смесь 2000 г ацетонитрила, 60 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 7,77 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,1 г гидроокиси натрия (0,02% от массы изоцианат- содержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником,

В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-групп. Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

Число NH():44,6 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,235%,

Пример 23. В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 3,88 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,05 г 50%-ного раствора гидроокиси рубидия (0,005% от массы изоицианатссдержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 15 мин добавляют500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-rpynn. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCl04):44,2 ш КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,241%,

Пример 24. В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1: 3,88 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,98 г 50%-ного раствора гидроокиси рубидия (0,098% от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником.

В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-rpynn. Переработку проводят тем же образом что и в примере 1.

Число NH(HCI04):46,8 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,388%.

Пример 25. В емкость подают смесь 2000 г ацетонитрила, 60 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 7,77 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,01 г 50%-ного раствора гидроокиси рубидия (0,001% от массы изоцианатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего

3,о% NCO-rpyrsn. Пврерабск;;у осуществляют тем же образом, что и в примере t,

Число МН(НСЮ4):41,5 мг КОН/г, содержание 2.4-толуилендиам -1Нс: С 123%. Пример 26. В емкость смесь

1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетснитрилз к воде 33,3:1; 3,88 моль воды на эквивалент изоцианзта) и 0,025 ме- т-.пата калия (0,005% от массы изоцианатсо0 держащего преполммера) и нагревают с обратным холодильником.

В течение 15 мин добавляют 500 г пре- полимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-трупп. Переработку проводят тем же

5 образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):46,3 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендизминг 0,346%.

Пример 27, В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотноше0 ние ацетонитрила к воде 33,3:1; 3,88 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,49 ме- тклгта калия (0,098% от массы мзоцианатсо- держащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 15 мин

5 добавляют 500 г преполимера примера . содержащего 3,6% NCO-групп. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число К Н():47,9 мг КОН/г, содер0 жаниа 2,4-толуилендиамина 0,413%.

П. р и м е р 28. В емкость подают 2000 г ацетонитрила, 60 г воды (соотношение г.це ончтрила к воде 33,3:1; 7,77 моль золы иг зквквзлент изоцманата) и 0,005 г

5 мегияата калия (0,001% от массы изоциа- катсодэржзш.зго преполимера) и нагревают с обратным холодильником.

В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6%

0 N СО-групп. Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCl04):42,3 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,204%.

Пример 29. В емкость подают смесь

5 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 3,88 моль воды на эквивалент изоцианатз) и 0,025 г трет-бутилата калия (0,005% от массы изо- цианатсодержзщего преполимера) и нагре0 зают с обратным холодильником. В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-групп. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

5, Число NH(HCi04):45,9 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,236%.

Пример 30. В емкость подают смесь 1000 г ацетонитрила, 30 г воды (соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 3,88 моль веды на эквивалент изоцианата) и 0,49 г

рет-бутилата калия (0,098% от массы изоци- анатсодержащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником.

В течение 15 мин добавляют 500 г пре- полимера примера 1, содержащего 3,6% NCO-групп. Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

-Число NH(HCI04):47 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,357%.

Пример 31, В емкость подают смесь 2000 гацетонитрила, 60 г воды соотношение ацетонитрила к воде 33,3:1; 7,77 моль воды на эквивалент изоцианата) у 0,005 г трет-бутилата калия (0,001 % от массы изоцианатсо- держащего преполимера) и нагревают с обратным холодильником. В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% МСО-групп. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):43,5 мг КОН/r, содержание 2,4-толуилендиамина 0,259%.

. Пример 32. El емкость подают смесь 2000 г пропионитрила, 60 г воды (соотношение пропионитрила к воде 33,3; 7,77 моль воды на эквивалент изоцианата) и 0,05 г гидроокиси калия (0,01% от массы изоцма- натсодержащего преполимера) и нагревают до 80°С.

В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% МСО-групп, Переработку проводят тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCIO.i):46,3 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиаммна 0,319%.

Пример 33, В емкость подают смесь 2000 г диэтилкетона, 60 г воды (соотношение метилэтилкетона к ооде 33,3; 7,77 моль воды на эквивалент и юцианэта) и 0,05 г

гидроокиси калия (0,01% от массы изоциа- натсодержащего преполимера) и нагревают до 80°С.

В течение 15 мин добавляют 500 г преполимера примера 1, содержащего 3,6% МСО-групп. Переработку осуществляют тем же образом, что и в примере 1.

Число NH(HCI04):43,7 мг КОН/г, содержание 2,4-толуилендиамина 0,123%.

Формула изобретения Способ получения полиаминов с первичными аминогруппами путем гидролиза соединений, содержащих 1,96-22,5 мас,%

изоцианатных групп, водой при 40°С до температуры кипения реакционной смеси в присутствии основного катализатора в среде растворителя, выбранного из группы, включающей ацетон, ацетонитрил, пропионитрил, метил этил кетон-, диэтилкетон и ди- метилсульфоксид при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью повышения процента выхода конечного продукта при одновременном упрощении

самого процесса, его проводят при массовом соотношении растворителя к воде, равном 15-200:1, причем в качестве основного катализатора используют гидроокись натрия в количестве 0,02-0,098% от массы соединения, содержащего изоцианатные группы, или гидроокись калия в количестве 0,001-0,098% от массы соединения, содержащего изоцианатные группы, или метилат натрия в количестве 0,08% от массы соединения, содержащего изоцианатные группы, или гидроокись рубидия, или метилат, или трет-бутилат калия в количестве 0,001- 0,098% от массы соединения, содержащего изоцианатные группы.

Изобретение относится к синтезу полиаминов с первичными аминогруппами, может быть использовано в химической промышленности и позволяет повысить выход конечного продукта (от 85 до 100%) при одновременном упрощении процесса за счет осуществления синтеза в среде растворителя и воды при их массовом соотношении 15-200:1 соответственно. В качестве катализатора используют гидроокись натрия в количестве 0,02-0,098%, гидроокись калия в количестве 0,001-0,098%, метилат натрия в количестве 0,08%, гидроокись рубидия, метилат или трет-бутилат калия в количестве 0,001-0,098% от массы соединения, содержащего изоцианатные группы, Переработку реакционной смеси обычно осуществляют перегонкой, а также экстракцией разделением фаз или комбинацией этих методов.