Способ определения цветообразующих компонент для цветных фотоматериалов в воздухе Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения малых концентраций цветооб- разующих компонент (ЦОК) для цветных фотоматериалов, и может применяться при промышленно-санитарном контроле воздушной среды в производствах химико-фотографической промышленности.

Целью изобретения является расширение номенклатуры определяемых компонент, повышение чувствительности и упрощение способа.

Способ осуществляется следующим образом.

Анализируемую пробу воздуха аспирируют через фильтр, поглощенную фильтром ЦОК растворяют в спирте, добавляют раствор, содержащий диэтилпарафенилендиаминсульфат, натрий углекислый, калий надсернокислый, спирт изопропиловый и

О

со ю

00

го

оду при следующем соотношении компоентов, мас.%:

Диэтилпэрафенилен- диаминсульфат0,001-0,006

Натрий углекислый0,0027,0137

Калий надсернокислый 0,0025-0,007 Спирт изопропиловый35-55

ВодаОстальное

После развития окраски добавляют сер- истокислый натрий и гидразинсульфат в оличестве 0,0012-0,004 мас.% каждого и змеряют оптическую плотность раствора, о которой судят о концентрации определямой компоненты.

П р и м е р 1. Определение желтой компоненты 2 -хлор-5 - у -{2 ,4 -дитрета- милфенокси) бутироиламино анилид-а (4- карбоксифенокси)пивалоиуксусной кислоты в воздухе.

Аспирируют 10 л воздуха со скоростью 5 л/мин через фильтр обеззоленный (синяя лента). Пробу с фильтра растворяют в 10 мл изопропилового спирта.

Из полученного раствора пробы отбирают 5 мл, добавляют 5 мл воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,00.075 г углекислого натрия (что составляет 0,0069 мас,% в анализируемом объеме раствора), 0,4 мл раствора, содержащего 0,0004 г надсернокислого калия (0,0037 мае. % в анализируемом растворе), 0,2 мл раствора, содержащего 0,0002 г диэтилпа- рафенилендиаминсульфата (0,0018 мас.% в анализируемом растворе). После развития окраски (через 20 мин) в анализируемый раствор добавляют 0,5 мл раствора, содержащего 0,00025 г сернокислого натрия и 0,00013 г гидразина сернокислого (что составляет 0,0023 и 0,0012 мас.% в анализируемом объеме раствора соответственно).

Оптическую плотность окрашенного раствора измеряю; Е кювете 20 мм при длине волны 440 нм по отношению к раствору сравнения. Содержание компоненты (в микрограммах) в анализируемой пробе находят по градуировочному графику, который строят исходя из стандартного раствора с содер- жанием 100 мкг/мл компоненты в изопропиловом спирте в диапазоне 10-150 мкг в пробе, и рассчитывают концентрацию компоненты п воздухе (миллиг рямм на 1 м j.

Пример Определение пурпурной компоненты 1 (4 w 4 -дитргламилфе- нокси)бутирои,ч iM iHol Фонил} 3N морфоли но-4-(1 фенк/пртрл 41 л 1 ио-Ь ) пир мплон- 5 в воздухе От кч п р,к творение пробы проводят, как n ni . pi 1 у ч мм сппгго во/о растпор К

воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,00075 г углекислого натрия, 0.4 мл раствора, содержащего 0,0004 г нэдсернокислого калия, 0,5 мп раствора, содержащего 0,0005 г диэтилпарафенилендиаминсульфата. Через 30 мин вносят 0.5 мл раствора, содержащего 0,00025 г сернистокислого натрия и 0.00013 г гидразина сернокислого. Фотометрирова- ние проводят в кювете 20 мм при 540 нм.

Градуировочный график строят в диапазоне 5-100 мкг.

П р и м е р (3. (0пределение голубой компоненты у-{2,4 -дитретамилфенокси)- бутиламид-1-окси-2-нафтойной кислоты в

воздухе. Отбор и растворение пробы проводят, как в примере 1. К 5 мл спиртового раствора пробы добавляютб мл воды, 0,3 мл раствора, содержащего 0,00075 г углекислого натрия, 0,4 мл раствора, содержащего

0,0004 г надсернокислого калия, 0,3 мл раствора, содержащего 0,0003 г диэтилпарафе- нилендиаминсульфата. Через 30 мин вносят 0,5 мл раствора, содержащего 0,00025 г сернистокислого натрия и 0,00013 г гидразина

сернокислого. Фотометрирование раствора проводят в кювете 20 мм при длине волны 670 нм. Градуировочный график строят в диапазоне 5-100 мкг в пробе.

30

Формула изобретения

Способ определения цвето образующих компонент для цветных фотоматериалов в воздухе, включающий пропускание анали- зируемой пробы воздуха через фильтр, экстрагирование поглощенной фильтром компоненты спиртом, добавление раствора цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по кото- рой судят о концентрации определяемой компоненты, отличающийся тем, что, с целью расширения номенклатуры определяемых компонент, повышения чувствительности и упрощения определения, к экстракту добавляют в качестве раствора цветореагента раствор, содержащий, мас.%:

Диэтилпарафенилен- диаминсульфат0,001-0,006

Натрий углекислый0,0027-0,0137

Калий надсернокислый 0,0025-0,007 Спиртизопропиловый35 55

ВодаОстальное

а после развития окраски добавляют натрий сернистокислый и гидразинсульфат так,что содержание каждого из них в полученном рагтворе составляет 0,0012-0.004 мае %.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при промышленно-санитарном контроле объектов окружающей среды и техническом ана- лизе в производствах химико-фотографической промышленности. Цель изобретения - расширение номенклатуры определяемых компонент, повышение чувствительности и упрощение способа. Для этого анализируемую пробу воздуха аспирируют через фильтр, экстрагируют исследуемые компоненты из фильтра спиртом, добавляют к экс- тракту раствор, содержащий, мас.%: диэтилпарафенилендиаминсульфат 0,001- 0,006, углекислый натрий 0,0027-0,0137, надсернокислый калий 0,0025-0,007, изо- пропиловый спирт 35-55, вода остальное, затем после развития окраски добавляют сернистокислый натрий и гидразинсульфат так, чтобы содержание каждого из них в полученном растворе составляло 0,0012- 0,004 мас.%, и измеряют оптическую плотность раствора, по которой судят о концентрации определяемой цветообразу- ющей компоненты.