Способ получения карбоната бария Советский патент 1991 года по МПК C01F11/18 

Изобретение относится к способам получения карбоната бария из барийсодержа- щего сырья и может найти применение в химической промышленности как полуфабрикат для получения соединений бария.

Целью изобретения является повышение выхода карбоната бария.

П р и м е р 1. В автоклаве осуществляют гидротермальную обработку суспензии, приготовленной из 100 кг баритового концентрата (78,8% и 807,7 кг водного раствора карбоната натрия (15,75% МааСОз и 2.92% N32S04), что соответствует коэффициенту избытка 3,5 моль, при температуре 213°С.

После проведения в автоклаве взаимодействия суспензию охлаждают, отделяют полученный осадок карбоната бария от со- досульфатного раствора (ССР). Получают 83,5 г промытого карбоната бария, содержащего в пересчете на сухое вещество, мзс.%- ВаСОз 76,86; BaS04 2,58; остальное - примеси SlOa, Ре20з, СаО. вносимые баритовым концентратом, и 791,0 кг 1аточных ССР, содержащих, мас.%: №СОз9,55; NaS04 8,98

Степень вскрытия баритового концентрата 97,24%.

Полученный ССР разделяют на два потока, меньший поток направляют на приготовление исходного раствора карбоната натрия до достижения в нем содержания сульфата натрия не более 3 мас.%, а больший поток перерабатывают с получением твердого содосульфатного продукта известным способом.

Соотношение разделяемых потоков определяют следующим образом.

Шасса100% ЫагЗОо.вводимого в исходный раствор карбоната натрия с содосульфатным растворомN32S04 23,58 (кг),

(Л

С

QS SQ

со о ел

гда 807,7 - масса исходного раствора карбоната натрия, поступающего на автоклавное закрытие, кг;

2,92 -допустимая ди/ьч HajSQi У исходном растворе карйпнзта натрия, мзс.%; 100 -масса барттшогоконцентрат кг,

2.fvlacca меньшего потока содоеульФзт- ного раствора на приготовленьте исходного раствора кгрбоиата нзгрип ст

100-23,58 9едк пл

ст -g-gg/.OЈ,0vkl j,

где 100 - масса содосульфатного ростеора кг;

8,98 - доля NaaSO j a MSI очном ССТ- , мас.%;

23,58 --;viacca OQ% NeaSCM w гпшгелоь- ление исходного роствоог карбонита sa- трия. чг.

3.Масса большого потока содссульфат- ного растаорэ на получение содосуяьфагно- го продукт

79 I - 262,5 528,5 (кг), где 79 i - масса содосульфатного раствор после автоклавного вскрытия, кг;

262,5 - масса содосульфатного растре- ра на возврат потока, кг;

528,5 - масса содосульфатного рэство- ра на получение содосульфатнпго продукта, ;сг.

Соотношение rjToxos составляет 1:2,01.

Приводив Р-. Г-ЧЙГ приготовления творг арЬокагр : рия с содержанием N azSO/i 3 маг..% с использованием еодосульфатных растворов на 100 кг баритового концентрата,

Расчет прмготеаленмя раствора карбоната натрия с содержанием, мас.%: Na2COa 15,75, Na.S04 3, с использованием содо- сульфатпых растворов на 100 кг баритозок1. концентрата представлен в таблице

Больший поток содосульфатного г4-,.- твора массой 528,5 KI упаривают до полйг :о удаления воды и получают 94,0 кгсоцосул фатного продукт состава, мас.%; МагСОз 51.5; Na2S04 8,4 в пересчете на сухое вещество.

На стадии разделении содосульфагных растворов на два потока и возврата меньшего потока в цикл потери натрия отсутствуют.

Потери натрия при переработке Рочь- шего потока сосгавипи 3,9 кг за счет уноса в парогазовую фазу и за счет промывок обо- рудогания, выпаривания и разделения, илм 3,06% по отношению к исходной массе карбоната натрия.

Экономия натрия в пересмете нэ МааСОз на 1000 кг баритового концентрате (78,8%)

(14,64 - 3,9) -10 - 107,3 (кг),

O

b

0

5

0

5

где 14,63 потери натрия на 100 кг баритового концентрата по способу прО 0 нпу, кг;

3,0 - то же, по заявляемому спосоВу;

10 -- пересчет на IOQO кг баритового концентрата,

Л р и м е р 2. В автоклаве проводят гидротермальную обработку суспензии, приготовленной из 100 кг баритового кон- (83,71 % BaSOa) м 977,82 к.г растворе карбоната натрия (15,55% NaaCOa и 3% NazSOn) при температуре 213СС, что соот- ь гетвует 4 моль Кга2СОз.

floa/se проведении с, автоглаве взаимо- де сгсия и охлаждунпм суст знзии отделяют чолучоннь;й осадок ксрбон та бария от со- досупьфнтпик | астворов.

Пипу 09,03 чг f ipui..Li roi о карбона га Царин. содер/кзщек R пересчете на сухое ов1цйство, мас.%: ВаСО:: 86,02; BaSO 1,89; остальное ЗЮа, РезОз, СаО, Ь ааСОз, м 952 кг содосульфатного раствора, содержащего, мас.%: Na.S04 В, 12; 11,46.

Степень вскрыгмя баритового концентрата а -98,17%.

Полученный содосульфатный раствор разделяют из два потока.

Меньший поток (255,9 кг) направляют на приготовление исходного раствора карбоната натрия с содержанием Na. 3 мас.%. с, большой поток (696,07 кг) направляют на получение содосульфатного продукта.

Соотношение меньшего м большего по- токов составляет 2J2 (меюлика расчета приведена о примере .

Больший поток с одо сульфат и о го раствора массой 696,0 кг упэоивзют до полного удаления воды и получают 122,52 кг содо- оульфатного продукта, содержащего, иас.%: 58,5; N32504 1,7.

Потери натрия 5,9 кг.

В результате уменьшения потерь МзаСОз с 17,7 до 6,9 кг экономия карбоната ь«грмл составит 107,8 кг на 1000 кг барито- ,:-ого концентрата (83,7% BaSOij.

П р и м G 3 (зь;ход за пределы по NaaSCM).

Проводят Б автоклаве гидротермальную соработку суспен 1/1 из 100 кг баритового концентрата (78,8% ВаЗО) м 530,5 кг водного растрора карбоката ч а1 рил (13,86% , 4,85% МагЗО коэффициентом из- биткз 3,5 моль при температуре 2 13°С.

После проеедс чия гззак- Юдекст1зия вав- 1охлаэе ч охлаг аен/.я суспензии отделяют полученный осадок карбонада бария от со- досульфатных растворов.

Получают 90,14 кг промытого карбоната озгжз, с О; держащего в. пересчете на сухое вещество, мас.%: ВзСОз 66,36; SaSCM §,57; йсгальнсе - яримеси т 46 iJ содосульфатного раствора, содержащего мас.%: NaCOa 12,68; №25См 11,51.

Степень вскрытия баритового концентрата 89,4%, т.е. очень низкая.

Известно, что реакция ВаЗСм + МааСОз Ј ВаСОз + №25См обратима. Установлено, что при коэффициенте избытка карбоната натрия по отношению к стехиометрии BaSCM 3,0-4,0, добавление к исходному раствору, поступающему на автоклавное вскрытие, сульфата натрия до массовой доли не более 3,2% не вызовет увеличения скорости обратной реакции, и степень превращения ВаЗСм в ВаСОз останется на уровне 97- 98%. Таким образом, можно вернуть на вза- имодействие часть содосульфатного раствора, соблюдая при этом условие, что массовая доля сульфата натрия в исходном растворе не превысит 3,2%.

Превышение массовой доли Na2S04 3,2% в исходном содовом растворе приводит к резкому росту скорости обратной реакции, выход карбоната бария снижается с 97-98% до 85-89,5% по прототипу.

При снижении концентрации карбонат t натрия в растворе до 11,4% выход карбона та бария снижается с 97,2 до 87,3%

Таким образом,способ по изобретению позволяет увеличить выход целевого продукта с 87 до 97-98%.

Формула изобретения

Способ получения карбоната бария, включающий измельчение барита, суспен- дирование его раствором, содержащим карбонат натрия, взятого по отношению к сульфату бария с коэффициентом избытка 3,0-4,0 моль, гидротермальную обработку суспензии в автоклаве при температуре более 165°С, отделение осадка целевого продукта от содосульфатного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода карбоната бария, используют раствор карбоната натрия концентрацией 15,6- 18,9%, а на суспендирование подают раствор, полученный смешением раствора карбоната натрия и содосульфатного раствора при концентрации сульфата натрия в смеси не более 3%.

Изобретение относится к способам получения карбоната бария из барийсодержз- щего сырья и может найти применение в химической промышленности. Целью изобретения является повышение выхода кар боната бария. Способ включает измельчение барита, суспензирование его раствором карбоната натрия концентраций 15,6- 18,9% №2СОз с коэффициентом избытка 3,0-4,0 моль, гидротермальную обработку суспензии в автоклаве при температуре более 165°С, отделение осадка от содосуль- фатного раствора и возврат последнего на смешение с раствором карбоната натрия в количестве, обеспечивающем содержание сульфата натрия в растворе не более 3% Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 87 до 97-98% 1 табл.

Массовые потоки

Заданный исходный

раствор карбоната

натрия

ч.

15,75 2.92 807,7

907,7:0,,2

807,7.0.,58

807,74127,2+23,58)

656,92

Необходимо добавить карбоната натрия натрия и воды к массе ССР меньшего потока

127,2-25,,13

О 656,99-213,,06