Способ получения магнетита Советский патент 1991 года по МПК C01G49/08 

Изобретение относится к синтезу окси- доа железа, применяемых в производстве ферритов, электоодны масс для щелочных аккумуляторов, а также катализаторов.

Цельк) изобретения является увеличение насыпной массы магнетита и упрощений процесса,

Способ осуществляют следующим образом.

Раствор соли железа (II), взятой в количестве 2,5-200 мас,% к железному порошку, нагревают до 75-100°С и вводят в один или несколько приемов железный порошок, который предварительно окислен на 5-25%. При постоянном перемешивании через ре- ккционную среду продувают кислородсодержащий газ, расход которого выбирают таким образом, чтобы рН среды было в пределах 4-6,5 (предпочтительно 5-6). Процесс окисления ведут до полной выработки порошка, что поояаляется в резком уменьшении рН среды По окончании процесса синтеза магнетит отделяют от маточного раствора (маточный раствор возвращают на стадию синтеза магнетита), отмывают от водорастворимых солей (промылке воды ис- пользуют на стадии синтеза цля компенса ции испарившейся воды), вы( ушивают и измельчают. При этом полу1эют магнетит с высокой насыпной массой (1,4- 2 0

Роль зародышей в данном способе выполняют оксиды железа, присутствующие в частично окисленном псоошке. Поскольку они достаточно прочно связаны с поверхностью металла, формирование промежуточных продуктов (типа зеленой ржавчины) носит своеобразный характер, а именно: образуются крупные (до 20 мкм) поликристаллы зеленой ржавчины, состоящие из монокристаллов, имеющих когерентную или полукогерентную связь между собой. В процессе окисления таких зеленых ржавчин сохраняется каркас этих поликристаллов, вследствие чего размео отдельных агрегатов магнетита тоже имеет размер порядка нескольких мкм, что и обуславливает большую насыпную массу целевого продукта. При степени окисления железного порошка менее чем на 5% (нижний предел степени окисления) резко уменьшается скорость

(Л

ю

U)

о о

процесса синтеза магнетита из-за недостаточного числа центров кристаллизации, роль которых выполняют присутствующие в порошке оксиды железа, При степени окисления порошка более чем на 25% из-за большого числа центров кристаллизации уменьшается насыпная масса продукта.

Пример1,В стеклянный стакан с мешалкой и барботером для подачи воздуха заливают 1 л раствора FeS04 с концентра- цией 40 г/л. В дальнейшем для этой цели используют маточный раствор, полученный при отделении готового продукта от суспензии в предыдущих синтезах. Загружают 126 г железного порошка, окисленного на 5%. При работающей мешалке суспензию нагревают до 80°С включают подачу воздуха со скоростью 10 л/мин. Процесс ведут при рН 5-6, поддерживая уровень реакционной среды за счет добавления воды от промывки предыдущих образцов продукта. При понижении рН суспензии до 3-4, что свидетельствует об отсутствии металлического железа в зоне реакции, процесс окисления прекращают, а магнетит отделяют и промы- вают на воронке Бюхнера. Получают 160 г магнетита.

Примеры 2-4. Выполняют по аналогии с примером 1. Показатели процесса и полученного продукта сведены в таблице.

Рентгенофазный и химический анализы окисленного порошка железа показали, что порошок, выдержанный на воздухе в муфе

ле при 300-500°С в течение нескольких часов, состоит из,мас.%: железо 97-40; FeO 2-50: Рез041-10.

На получение фазово-чистого магнетита с определенным насыпным весом в основном влияет количество FeO. Лучшие результаты получаются при использовании порошков железа, содержащих не более 4- 22 мас.% FeO и 1-3 мас.% РезО.

По данному способу получают фаэово- чистый магнетите необходимым насыпным весом, если в окисленном порошке железа не более 23 мас.% FeO, в противном случае после 50 ч окисления в KOI энном продукте обнаруживается присутствие FeO, что приводит к ухудшению потребительских свойств полученного продукта.

Таким образом, применение на стадии синтеза магнетита частично окисленного порошка позволяет в 1,7-2,9 паза увеличить насыпную массу целевого продукта, а также упростить процесс за счет исключения стадии приготовления зародышей.

Формула изобретения Способ получения магнетита, включающий окисление раствора соли железа (II) в присутствии порошка железа при 80-100°С и рН 4,5-6,5, отличающийся тем, что, с целью повышения насыпной массы целевого продукта и упрощения процесса, в исходный раствор вводят порошок железа, содержащий 5-25 мас.% оксидов железа.

Изобретение относится к синтезу оксидов железа, применяемых в производстве ферритов, электродных масс ДЛР щелочных аккумуляторов, а также катализаторов Целью изобретения является увеличение насыпной массы целевого продукта и упрощение процесса. Способ заключается в окислении раствора соли железа (II) при 80- 100°С и рН 4,5-6,5 в присутствии железного порошка, содержащего 5-25 мае % оксидов железа. При этом получают продукт с насыпным весом 0,9-2,0 г/см. 1 таб/i