Способ получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы Советский патент 1991 года по МПК C08B11/12 

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению щелочной соли карбоксиметилцеллюлозы (КМЦ), в частности к способу получения натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы Na-КМЦ, использующей в качестве загустителя, стабилизатора эмульсий и суспензий в нефтедобывающей, горно-обогатительной, бумажной, пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности.

Цель изобретения - повышение эффективности процесса.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

П р и м е р 1. В реакторно-смесительную машину подают одновременно 52,8 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5%), 63,35 кг/ч 40%-ного водного раствора гидрс/ксида

натрия и 54,0 кг/ч раствора, содержащего 29,85 кг монохлоруксусной кислоты (МХУК) и 24,20 кг 85%-ного водного раствора изо- пропанола (0,41 мас.ч. изопропанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 120 с, температура смешения -10°С. Массу после реакторно-смесительной машины передают в реактор-дозреватель, в котором проходит реакция карбоксиметилирования при 70°С в течение 60 мин, затем продукт сушат до необходимой влажности при 100- 105°С. Полученный продукт имеет степень замещения (с.з.) 0,72, растворимость 99,5%, эффективность реакции 72%.

Пример2. В реакторно-смесительную машину подают одновременно 25,6 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5%), 39.04 кг/ч 40%-ного водного раствора гидроксида

С Ч)

со о со

натрия, 39,5 кг/ч раствора 17,9 кг МХУК в 18 кг 85%-ного водного раствора изопропанола (0,63 мас.ч. изопропанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 60 с, температура смешения 20°С. Масса после реакторно- смесительной машины поступает в непрерывно действующий реактор-сушилку, в котором проходит реакция карбоксимети- лирования и сушка при 80°С в течение 30

мин. Полученный продукт имеет с.з. 0,85, растворимость 99,0%, эффективность реакции 68%.

ПримерЗ. В реакторно-смесительную машину подают 52,8 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5%), 57,02 кг/ч Na МХУК(95%) и 75 кг/ч 85%-ного водного раствора изопропанола и 49,6 кг/ч 40%-ного водного раствора гидроксида натрия (1,2 мас.ч. изопропанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в. зоне смешения машины 30 с, температура смешения 50°С. Массу после реакторно- смесительной машины передают в реак- тор-дозреватель и проводят реакцию карбоксиметилирования при 70°С в течение 60 мин. Затем продукт сушат при температуре 90-100°С. Полученный продукт имеет с.з. 0,92, растворимость 99,8%, эффективность реакции 61,3%.

Пример4. В реакторно-смесительную машину подают 34,10 кг/ч измельченной хлопковой целлюлозы (влажность 5%), 39,0 кг/ч 40%-ного водного раствора гидроксида натрия, 47,82 кг/ч Na МХУК (95%) и 18,4 кг/ч 85%-ного водного раствора изопропанола (0,98 мас.ч. изопропанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 180 с, температура 40°С. Массу после смешения передают в реактор-дозреватель и ведут процесс карбоксиметилирования в течение 120 мин при 75°С. Полученный продукт имеет с.з. 0,98, растворимость 99,9%, эффективность реакции 52,7%.

Пример5. В реакторно-смесительную машину подают 25,6 кг/ч измельченной древесной целлюлозы (влажность 5%), 23,3 кг/ч Na МХУК (98%), 19,5 кг/ч 40%-ного водного раствора гидроксида натрия и 2,8 кг/ч 90%-ного этанола (0,16 мас.ч. этанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 45 с, температура смешения 40°С. Массу после смешения передают в периодический до- зреватель-сушилку вакуумного типа с температурой 80°С. Продолжительность карбоксиметилирования и сушки 90 мин. Полученный продукт имеет с.з. 0,83, растворимость 99,8%, эффективность реакции 68,3%.

Примерб.В реакторно-смесительную машину подают 34,1 кг/ч порошковой древесной целлюлозы (влажность 5%), 18,0 кг/ч 40%-ного водного раствора гидроксида натрия, 19,62 кг/ч Na МХУК (95%) и 25,9 кг/ч 90%-ного этанола (0,72 мас.ч. этанола на 1 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность прв0 бывания массы в зоне смешения машины 90 с, температура смешения 25°С. Массу посла реакторно-смесительной машины передают в реактор-дозреватель, где проводят реак цию карбоксиметилирования при 80°С в те

5 чение 90 мин, затем продукт сушат при 100°С. Полученный продукт имеет с.з. 0,5, растворимость 98,6%, эффективность реакции 65%.

Пример.В реакторно-смесительную

0 машину подают 25,6 кг/ч измельченной древесной целлюлозы (влажность 5%), 60,75 кг/ч 40%-ного водного раствора гидроксида натрия, 26,64 кг/ч МХУК (99%) и 23,4 кг/ч 90%-ного этанола (0,86 мас.ч. этанола на 1

5 мас.ч. целлюлозы). Продолжительность пребывания массы в зоне смешения машины 150 с, температура смешения 15°С. Стадию карбоксиметилирования и сушки проводят в дозревателе-сушилке вакуумного типа при

0 80°С в течение 120 мин. Полученный продукт имеет с.з. 1,05, растворимость 100%, эффективность реакции 53%.

Примерб (известный). В реакторно- смесительную машину подают смесь по5 рошковой целлюлозы и Na МХУК (9,11 кг/ч целлюлозы с влажностью 5% и 12,45 кг/ч Na МХУК с содержанием основного вещества 95% и 16,44 кг/ч 26%-ного раствора гидроксида натрия. Продолжительность пребыва0 ния массы в машине 5 мин. Семь секций машины термостатировали отдельно, поддерживая температуру по секциям, равную: 20-30°С в первой, 30-40°С во второй, 45- 50°С в третьей, 50-55 °С в четвертой, 605 65°С в пятой, 65-75°С в шестой и 80-90°С в седьмой секциях. Полученный продукт имеет с.з. 0,65, растворимость 98%, эффективность реакции 34,2%.

Пример9. В реакторно-смесительную

0 машину подают 25,6 кг/ч порошковой целлюлозы (влажность 5%): 34,47 л/ч (46,19 кг/ч) раствора NaOH концентрацией 31,2%; 33,3 л/ч смеси 16,3 кг МХУК в 17 кг третичного бутанола, содержащего 13% воды.

5 Продолжительность пребывания массы в зоне смешивания машины 75 с при 23°С. Массу после реакторно-смесительной машины передают в периодический нагреватель-сушилку вакуумного типа с температурой 80°С в течение 115 мин. Полученный продукт имеет с.э. 0,83, растворимость в воде 99,9%, эффективность реакции 72%.

Пример 10(сравнительный). Осуществляют в условиях известного способа по примеру 8 за тем исключением, что в реак- торно-смесительную машину дополнительно подают этанол (90%-ный) в количестве 4,08 кг/ч. Полученный продукт имеет следующие характеристики: степень замещения 0,74, растворимость в воде 98,4%, эффективность реакции 38,9%. Наряду с низкой эффективностью использования алифатического спирта в условиях известного способа существенно ухудшаются условия труда из- за испарения алифатического спирта.

Формула изобретения

0

5

Способ получения натриевой соли кар- боксиметилцеллюлозы, включающий смешивание целлюлозы с водным раствором гидроокиси натрия и монохлоруксусной кислоты или ее Na-соли в двушнековом реакторе-смесителе, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности процесса, смешивание проводят в присутствии Са- Сд-алифатического спирта в количестве 0,16-1,2 мас.ч. на 1 мас.ч, целлюлозы при температуре (-10Н+50)0С в течение 30-180 с, после чего реакционную массу загружают . в реактор-дозреватель и выдерживают ее при 70-80°С в течение 30-120 мин.

Изобретение относится к химической технологии, конкретно к получению щелочной соли карбоксиметилцеллюлозы, в частности натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, использующейся в качестве загустителя, стабилизатора эмульсий и суспензий в нефтедобывающей, горнообогатительной, бумажной, пищевой, фармацевтической, химической и других отраслях промышленности. Изобретение позволяет повысить эффективность процесса за счет того, что целлюлозу смешивают с водным раствором гидроокиси натрия и монохло- руксусной кислоты в присутствии алифатического спирта в количестве 0,16-1,2 мас.ч. на 1 мае.ч. целлюлозы при (-10)- (+50)°С, в двушнековом реакторе-смесителе с последующей загрузкой реакционной массы в реактор-дозреватель и выдержкой ее при 70-80°С в течение 30-120 мин. & ё