Способ глубокой очистки насыщенных растворов дигидро-и дидейтерофосфата калия Советский патент 1991 года по МПК C01B25/30 

Изббретение относится к глубокой очистке насыщенных водно-солевых растворов дигидрофосфата калия (КДР) и дидейтерофосфата калия (ДКДР). и может быть использовано для получения монокристаллов КДР и ДКДР для лазерной и оптической техники.

Цель изобретения - снижение в растворе остаточного содержания дисперсных частиц и одновременно ионных микропримесей.

П р и м е р 1. Через фильтрующий элемент, представляющий собой фильтрующую мембрану МФФК с диаметром пор 0,2 мкм (площадь сечения 5 см2), и насыпанный на мембрану слой сферически гранулированного (фракция 0,1 -0,5 мм) сорбента на основе фосфата циркония в калиевой форме в количестве 50 см3 со скоростью 50 мл/мин пропускают насыщенный водный раствор КДР. Количество раствора 6 л, объемное соотношение раствор-сорбент составило 120:1.

Результаты испытаний представлены в 4 табл. 1.

По известному способу насыщенные водно-солевые растворы дигидро- и дидейтерофосфата калия очищают от дисперсных частиц фильтрацией через фильтрующую фторопластовую композитную мембрану (МФФК) Очищенные растворы содержат (2-5) -10 частиц/см3 Очистка от ионных

о

Ч) Ю Ю СО

сл

микропримесей (двух- и трехзарядные катионы) не происходит.

П р и м е р 2. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что в качестве сорбента используют фосфат титана в калиевой форме.

Результат испытаний представлены в табл. 2.

П р и м е р 3. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что пропускают насыщенный водно-солевой раствор ДКДР.

Результаты испытаний представлены в табл. 3.

П р и м е р 4. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что используют водородную форму фосфата циркония.

Результаты испытаний представлены в табл. 4.

Применение фосфатов титана (ФТ) и циркония (ФЦ) в калиевой форме необходимо для повышения степени очистки насы- ще нных растворов КДР и ДКДР от микропримесей двух- и трехзарядных кати- онов,поддержания на постоянном уровне в системе концентраций-ионов калия, а также для предотвращения подкисления раствора. При использовании сорбентов в водородной форме не удается достичь высокой степени очистки растворов от ионных примесей (степень очистки не превышает 10- 25%). При этом также наблюдается подкисление растворов и их обеднение калием.

П р и м е р 5. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что используют фосфат циркония различного гранулометрического состава.

Результаты испытаний представлены в табл. 5.

П р и м е р 6. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что используют калиевую форму порошкообразного фосфата циркония.

Результаты испытаний представлены в табл. 6.

Использование фосфатов титана и циркония гранулометрического состава 0,1-0,5 мм является оптимальным для осуществления очистки растворов от дисперсных примесей и катионов переходных металлов. Применение ФТ и ФЦ с диаметром гранул свыше 0,5 мм нежелательно, из-за ухудшения очистки растворов. Применение ФТ и ФЦ с диаметром гранул менее 0,1 мм нецелесообразно, поскольку не приводит к дальнейшему улучшению показателей очистки при значительном увеличении гидродинамического сопротивления фильтрующего элемента.

Применение фосфатов титана и циркония в виде гранул правильной сферической формы позволяет до минимума снизить их истирание в процессе эксплуатации, и, как следствие этого, уменьшить дополнительное попадание в раствор дисперсных частиц, а также обеспечи&зет оптимальные условия для фильтрования насыщенных растворов КДР и ДКДР.

Использование сорбентов в виде частиц неправильной формы (порошок, гранулы) не позволяет достичь степени очистки раствора от дисперсных частиц 1 х 103 частиц/см3,

что обусловлено истиранием ионитов и загрязнением очищаемого раствора.

Пример. Все операции аналогичны приведенным в примере 1, с тем отличием, что через фильтрующую систему со скоростью 50 мл/мин пропускают различные объемы (от 2,5 до 10 л) насыщенного раствора КДР. Содержание дисперсных частиц до очистки - 1 х 108 частиц/см3 ионных примесей железа - 1 х .

Результаты испытаний представлены в табл. 7.

Примере. Все операции аналогичны приведенным в примере 2, с отличием, что через фильтрующую систему пропускают различные объемы (2,5-10,0 л) раствора КДР.

Результаты испытаний представлены в табл. 8.

Проведение очистки 100-150 объемов раствора соли КДР или ДКДР одним объемом сорбента позволяет достичь высоких показателей очистки. Увеличение количества очищаемых объемом свыше 150 приводит к ухудшению показателей очистки как по дисперсным частицам, так и по катионным примесям.

П р и м е р 9. Все операции аналогично, описанному в примере 1, с тем отличием, что вместо фосфата циркония исггользуют ионообменную смолу фракции 0,1-0,5 мм.

Результаты испытаний представлены в табл. 9.

Использование смолы не позволяет глу- 0 боко очистить насыщенные растворы фосфатов калия от дисперсных частиц и двух- и трехзарядных катионов.

Изобретение позволят очистить растворы дигидро- и дидейтерофосфата калия от 5 дисперсных частиц в 200-500 раз, от катионов в 2-10 раз.

Формула изобретения

1. Способ глубокой очистки насыщенных растворов дигидро- и дидейтерофосфа- та калия, включающий их фильтрацию через

фторопластовую композитную мембрану, о тличающийся тем, что, с целью снижения в растворе остаточного содержания дисперсных частиц и одновременно ионных микропримесей, растворы предварительно пропускают через слой сорбента в виде гранулированного фосфата титана или циркония в калиевой форме.

2.Способ поп. 1,отличающийся тем, что фосфат титана или циркония берут в виде частиц размером 0,1-0,5 мм.

3.Способ по п. 1,отличающийся тем, что соотношение объемов очищаемого раствора и сорбента поддерживают равным (100-150): 1.

Изобретение относится к способу глубокой очистки насыщенных водчо-солевых растворов дигидрофосфата калия (КДР) и дидейтерофосфата калия (ДКДР) и может быть использовано для получения монокристаллов КДР и ДКДР для лазерной и оптической техники. Цель изобретения - снижение в растворе остаточного содержания дисперсных частиц и одновременно ионных микропримесей Глубокую очистку растворов осуществляют последовательной фильтрацией их через слой сорбента, в качестве которого используют гранулированный фосфат титана или циркония в калиевой форме, и через фторопластовую композитную мембрану. Целесообразно сорбент использовать в виде частиц размером 0,1-0,5 мм, и объемное соотношение раствор:сорбент поддерживать равным (100-150). 1 Очищенный раствор содержит 1 10+3 частиц/см3, железа-1- , алюминия-(1,5-6) 10 5%, меди - 1 , свинца - (5-8) -106% 2 з.п ф-лы, 9 табл СП с

Таблица 1

Таблица 2

ТаблицаЗ

Таблица 4

Таблица 5

Таблица 6

Таблица

Таблица 8

Табл ицаЭ